Firma:                   Shimadzu

Modell:                TOC 5050

Kommentar:        Dokumente deut.

Dieses Analysegerät bestimmt den Gesamtkohlenstoff (TC), anorganischen Kohlenstoff (IC) und gesamten organischen Kohlenstoff (TOC) in Wasser.

Seine Arbeitsweise basiert auf der oft für TOC Messungen angewandten Verbrennungs/Nondispersiv-Infrarotgas-Analyse-Methode.

Meßprinzip

Messung von TC (Gesamtkohlenstoff)

Die TC-Verbrennungsröhre ist mit einem Oxidationskatalysator gefüllt und kann bis zu 680 °C erhitzt werden. Trägergas (Hochreine Luft) wird in diese Röhre geleitet, nachdem es auf eine Flußrate von 150 ml/min durch einen Druckregler und einen Massenflußregler kontrolliert wurde und befeuchtet wurde. Nachdem die Probe mit Hilfe eines Probeninjek­tors in die TC-Verbrennungsröhre eingeführt wurde (maximal 100 41 bei TC-Katalysator und maximal 2000 µl bei Hochempfindlichem TC-Kataly­sator), verbrennt der TC-Bestandteil der Probe, oder zerfällt zu CO ₂ . Das Trägergas, das Verbrennungsprodukte aus der TC-Verbrennungsröhre ent­hält, fließt durch ein IC-Reaktionsgefäß, kühlt ab und wird von dem Ent­feuchter getrocknet. Danach wird es durch einen Halogenabsorber geleitet in die Probenkammer des non-dispersivem Infrarotgasanalysators (NDIR), wo CO ₂ gemessen wird. Der NDIR erzeugt bei der Messung von CO ₂ ein Signal (Analogsignal), was zu einem Peakausschlag führt, dessen Fläche mit Hilfe eines Computers berechnet wird.

Die Peakfläche ist proportional zu der TC-Konzentration der Probe. Wenn Die Kalibrierungskurvengleichung, die das Verhältnis zwischen Peakfläche und TC-Konzentration angibt, durch Messung von TC-Stand­ardlösungen erhalten wurde, kann die TC-Konzentration der Probe auf­grund der Berechnung der Peakfläche bestimmt werden.

Hinweis: TC setzt sich aus TOC (Gesamtorganischem Kohlenstoff) und IC (anorganischem Kohlenstoff) zusammen.

Messung von IC (anorganischem Kohlenstoff)

Die Probe (maximal 2000 µl) wird mit Hilfe eines Probeninjektors in ei­nen Reaktionsbehälter eingeführt, wo Trägergas in Form von kleinen Bla­sen durch die Lösung fließt, die durch das IC-Reagenz angesäuert wird. Nur der IC-Anteil der Probe wird zu CO ₂ zersetzt, das durch das NDIR gemessen wird. Die IC-Konzentration kann in der gleichen Weise be­stimmt werden, wie die TC-Konzentration.

Kohlenstoff in Form von Karbonaten und Kohlenwasserstoffen kann wie IC gemessen werden.

Messung von TOC (gesamtorganischem Kohlenstoff)

Die TOC-Konzentration erhält man durch Abzug der IC-Konzentration von der TC-Konzentration.

Messung von NPOC (nicht ausblasbarem organischem Kohlenstoff)

Die TOC-Konzentration kann auch anders ermittelt werden, wenn die Probe vor dem Einführen in das Gerät angesäuert wurde. Das Gerät durch-sprudelt dabei automatisch die angesäuerte Probe mit hochreiner Luft um IC-Bestandteile vor der TC-Konzentrations-Messung zu entfernen. Das so erhaltene Meßergebnis wird allgemein TOC genannt. Um es von dem in Abschnitt 3.3 beschriebenen TOC zu unterscheiden wird es auch NPOC genannt. NPOC steht für nicht ausblasbaren organischen Kohlenwasser­stoff und ist zurückzuführen auf nichtflüchtigen organischen Kohlenwas­serstoff. Im Besonderen bezeichnet es nicht flüchtigen organischen Kohlenstoff, der während des Ausblasens nicht ausgetrieben werden kann; da flüchtige organische Substanzen, wie organische Lösungen, die in Proben enthalten sein können, bei normalen Temperaturen einfach ver­dampfen können, ist es möglich sie während des Ausblasens zu entfernen. Organischer Kohlenstoff der während des Ausblasvorganges verdampft, wird POC (ausblasbarer organischer Kohlenstoff) genannt.

NPOC ist mit dem in Standard-Methoden nach Ansäuern und Ausbla­sen erhaltenen TOC identisch und bezieht sich auf in Wasser quali­tätsbezogene Testmethode.

Elektrische Signalverarbeitung

Der Verstärker des NDIR erzeugt entsprechend der CO2-Konzentration im Trägergas ein Signal. Dieses Signal wird in den V/F Converter eingege­ben und proportional zum Eingabesignal in Strömungsfrequenz umgewan­delt. Das Strömungssignal wird durch Lichtkopplung isoliert und in die CPU eingelesen, die dann Peaks ermittelt, sie vermißt und das Ergebnis dieser Messung an das LCD und/oder den Drucker gibt.

Peakflächen Messung

Die CPU ermittelt den Start- und Endpunkt der durch die Probenin­jektion erzeugten Peaks und berechnet die Peakfläche automatisch. Dabei wird der Peakgradient (die Neigung der Tangentiallinie zu jedem Zeit­punkt) zur Feststellung benutzt. Die CPU erkennt den Peakstartpunkt, wenn der positive Peakgradient einen festgelegten Wert überschreitet. Der Peakendpunkt wird ermittelt, wenn der negative Peakgradient kleiner als ein festgesetzter Wert ist. Wird eine größere Probenmenge für die TC­Messung injiziert, werden zwei Peaks erzeugt, die sich überschneiden, oder dicht beieinander liegen. In solch einem Fall, ermittelt die CPU nur den Endpunkt des letzteren Peaks und gibt die gesamte Fläche der beiden Peaks an den Drucker. Sogar bei einem Peak mit schwankender Basislinie kann eine genaue Peakflächenberechnung ausgeführt werden, durch Basis­linienkorrektur.

Spezifikationen

Optionale Ausrüstung: SSM-5000A Feststoffprobengeber

Der Feststoffprobengeber SSM-5000A vervollständigt das System.

·      Wechsel zwischen wässrigen

und festen Proben ohne Geräte­ umbauten

·      große Probenmenge von bis zu 1 g

·      separate Bestimmung von TC (Gesamtkohlenstoff) und IC (anorganischer Kohlenstoff) machen genaue Bestimmung der TOC-Gehal­ te möglich

·      hohe Empfindlichkeit ermöglicht Einsatz in der Reinigungsvalidierung durch direkte Vermessung von Glasfaser-Swabs (ohne Extraktion)