Firma:              Zeiss

Modell:            PMQ II

Kommentar:   Dokumente dt.

Beschreibung

Das Spektralphotometer besteht aus folgenden Teilen:

-           Leuchte

-           Empfängergehäuse

-           Monochromator

-           Anzeigegerät

-           Probenwechsler

-           Netzanschlußgerdt für die Lampen

Monochromator M 4 Q III

Der Monochromator dient zur Aussonderung eines schmalen Wellenlängenbandes aus dem kontinuierlichen Spektrum der Lichtquelle. Die Lage des Bandes im gesamten Wellenlängenbereich wird am Triebknopf an der linken Seitenwand eingestellt und an der auf der Mattscheibe sichtbaren Wellenlängenskala abgelesen. Die Wellenlängenskala wird durch eine unten im Gehäuse angebrachte Glühlampe beleuchtet. Die Breite des Wellenlängenbandes, das den Monochromator verläßt, wird durch die Breite von Ein- und Austrittsspalt bestimmt. Die Einstellung der Spaltbreite erfolgt für beide Spalte gemeinsam durch die Trommel an der rechten Seitenwand. Die Skala der Trommel zeigt die Spaltbreite in mm an. Die Spalte des Monochromators sind durch Quarzlinsen abgedeckt. Die wirksame Höhe des Eintrittsspaltes, die maximal 14 mm beträgt, kann durch eine einsteckbare Blende auf 6 oder 3,5 mm herabgesetzt werden.

Vor dem Austrittsspalt ist ein Revolver mit Falschlichtschutzfiltern in das Ge­häuse des Monochromators eingelassen.

Vor dem Eintrittsspalt ist, von außen nicht sichtbar, die zur Modulation des Lichtes dienende Schwingblende angebracht.

Durch das am Monochromator befestigte Kabel werden die Spannungen zur Speisung der Glühlampe und der Schwingblende zugeführt.

Der Monochromator wird mit zwei Rändelschrauben an der Rückwand des Gehäuses auf einer Dreikantschiene festgemacht, auf der auch Leuchte und Probenwechsler mit Empfängergehäuse befestigt werden.

An Stelle des Monochromators M 4 Q III, der mit einem Quarzprisma ausgerüstet ist, kann der Monochromator M4 G II mit Glasprisma in das Gerät eingesetzt werden, wenn die größere Dispersion des Glasapparates im sicht­baren Gebiet ausgenutzt werden soll. Ebenso kann der Monochromator mit einfacher Zerlegung M 4 Q III durch den Doppelmonochromator MM 12 ersetzt werden, wenn mit Sicherheit der Einfluß von fremdwelligem Störlicht auf die Messung ausgeschaltet werden soll.

Leuchte

Das von einem Reiter getragene Gehäuse der Leuchte enthält eine Glüh­lampe 6 V 30 W und eine Wasserstofflampe Typ H 30 DS. Nach Abnehmen der Haube sind die in rohrförmigen Fassungen gehalterten Lampen zugäng­lich. Die optische Abbildung erfolgt durch einen Hohlspiegel, der in einer drehbaren Säule gelagert ist. Wenn man von der einen Lichtquelle auf die andere übergehen will, wird der aus der Leuchte herausragende Knopf zwischen zwei Anschlägen gedreht. Steht das Zeichen „UV" am Knopf über dem schwarzen Indexstrich auf der Kappe der Leuchte, so wirkt die Wasser­stofflampe als Lichtquelle, im anderen Fall die Glühlampe.

Probenwechsler mit Empfängergehäuse

Der Probenwechsler enthält die Wechselvorrichtung für den heraus­nehmbaren Küvettenhalter. Dieser ist für die Aufnahme von vier Küvetten eingerichtet. Die Wechselvorrichtung ist an vier Stellen gerastet. Zur Kennzeichnung der jeweils im Strahlengang befindlichen Küvette sind die Ein­drehungen an der Zugstange der Wechseleinrichtung farbig markiert. Wenn der schwarze Ring der Zugstange am Gehäuse anliegt, so unterbricht ein Steg des Küvettenhalters den Lichtweg, so daß der Empfänger ver­dunkelt ist.

Beim Öffnen des Probenwechsler-Deckels schließt sich selbständig eine Klappe und schützt damit die Empfänger vor Außenlicht.

Der Probenwechsler ist temperierbar. Durch einen Hohlraum im Gehäuse kann eine durch einen Thermostaten auf konstanter Temperatur gehaltene Flüssigkeit geleitet werden.

Das mit dem Probenwechsler verbundene Empfängergehäuse enthält die bei­den lichtelektrischen Empfänger, und zwar einen Vervielfacher (Kurzbezeich­nung PEV -= Photoelektronen-Vervielfacher) Typ 1 P28 für die Messungen im Gebiet zwischen 200 und 600 nm*). Die Wellenlängenteilung des Monochro­mators reicht bis herab zu 185 nm. Im Gebiete zwischen 200 und 185 nm sind Messungen jedoch nur unter Berücksichtigung besonderer Kontrollen zu emp­fehlen. Eine Photozelle MC 100 rV für die Mes­sungen zwischen 600 und 1000 nm. Auf besondere Bestellung wird statt der Photozelle ein Photowiderstand eingebaut. Dann erstreckt sich der Meß­bereich bis 2,5 µm. Die Umschaltung von einem Empfänger auf den anderen erfolgt am Hebel unterhalb des Gehäuses, der einen Schalter betätigt und einen Spiegel zur Umlenkung des Strahlenganges dreht. Wenn der Hebel nach vorn zeigt, ist die Photozelle eingeschaltet (roter Markierungspunkt am Gehäuse = Hinweis auf rot-empfindliche Empfänger).

Das Empfängergehäuse kann nach Lösen der Schrauben vom Proben­wechsler abgenommen werden.

An Stelle des Deckels kann eine Trockenpatrone eingesetzt werden, wenn ein außergewöhnlich feuchtes Klima die Trocknung des Empfänger­gehäuses wünschenswert macht. Normalerweise genügt die Gummidichtung des Gehäuses als Schutz gegen den Einfluß von Feuchtigkeit.

Vervielfacher und Photozelle sind durch je einen Becher aus magnetisch weichem Material gegen störende Magnetfelder abgeschirmt. Unter dem Becher befindet sich der Vervielfacher, unter dem Becher die Photozelle. Die erste Ver­stärkerröhre, die nur beim Betrieb der Photozelle wirksam ist, trägt eine Metallhaube zur elektrischen Abschirmung. Bei Ausrüstung mit Photowiderstand sitzt an der Stelle der Photozelle das Gehäuse des Photowiderstandes. Dieses Gehäuse enthält den auf einem kleinen Glasstreifen auf­gebrachten Photowiderstand, zwei Linsen und einen Umlenkspiegel.

Anzeigegerät

Im Anzeigegerät sind enthalten die Teile für Versorgung und Stabilisierung des Vervielfachers, der Verstärker zur Verstärkung des Ausgangsstromes der Empfänger und die Anzeigevorrichtung. Der Meßwert wird an der Lichtmarkenskala, die auf der Mattscheibe der schrägen Frontplatte erscheint, abgelesen. An der oberen Skala wird der Durchlaßgrad, an der unteren die Extinktion angezeigt. Am unteren Teil der Frontplatte und an der Rückwand sind die Schalter und Bedienungsknöpfe angeordnet.

Die Bedienungselemente an der Frontplatte sind folgende:

                                                                            Funktion

Hauptschalter                     14-5             Verbindung der ganzen Anlage mit dem Netz

Verstärkerschalter              14-7             Einschalten des Verstärkers

linker Drehschalter             14-9             Prüfung der Röhren,

                                                              Einstellzeit des Meßinstrumentes

rechter Drehschalter          14-3             Änderung der Verstärkung in Stufen

Regler 0                              14-8             Einstellung des 0-Punktes

Regler 100                          14-4             Einstellung des 100-Punktes

                                                              (stetige Änderung der Verstärkung)

Empfindlichkeitstaste         14-6             Änderung der Verstärkung im Verhältnis 1:10

An der Rückwand des Anzeigegerätes sind zugänglich:

          15-5       Steckverbindung für das Kabel zum Empfängergehäuse

          15-4       Steckverbindung für das Kabel zum Monochromator

          15-3       Spannungsschalter für Vervielfacher

          15-2       Sicherungen

          15-1       Gerätestecker für das Netzkabel

An der Seitenwand:

          16-2       Mechanischer Nullpunktkorrektor

          16-3       Potentiometerabgleich

          16-4       Buchsen für Anschluß eines Schreibers

Netzanschlußgerät für die Lampen

Das Gerät enthält einen Spannungsgleichhalter für die Glühlampe, die Mittel zur Stromversorgung der Glühkathode und der Anodenstrecke der Wasserstofflampe, ferner eine Regelschaltung zur genauen Regelung des Anodenstromes auf einen konstanten Wert. Die Speisung des Gerätes erfolgt, wie beim Anzeigegerät, aus dem Wechselspannungsnetz 220 Volt, 50 Hz. Die Lampen werden an der Seitenwand des Gerätes angeschlossen, und zwar die Glühlampe über zwei Klemmen, die Wasserstofflampe über einen dreipoligen Spezialstecker.

An der Frontplatte sind die Bedienungselemente angebracht:

Schalter für Wasserstofflampe

Kontrollampe für Wasserstofflampe

Kontrollampe für Glühlampe

Schalter für Glühlampe

An der Rückseite des Gerätes sind Buchsen einge­lassen, an denen ein Meßinstrument zur Kontrolle des Gerätes angelegt werden kann.

Küvettenhalter und Küvetten

Küvettenhalter

Der Küvettenhalter besteht aus Kunststoff und ist dadurch chemisch weitgehend beständig. Die einsteckbaren Federn halten die eingesetzten Küvetten in fester Lage. Die Federn können je nach der Schichtlänge der Küvette in verschiedene Nuten des Halters eingesteckt werden.

Zur Messung an festen Proben wie Gläsern, Folien und dergleichen benutzt man den „Halter für feste Proben", der sich auch zur Aufnahme von Küvetten kleiner Schichtlänge eignet.

Ein temperierbarer Küvettenhalter (Bild 13) wird benutzt, wenn die Tem­peratur des Meßgutes von der Zimmertemperatur abweichend konstant ge­halten werden soll.

Zum Gebrauch bei photometrischen Titrationen kann der temperierbare Küvettenhalter mit einem magnetischen Rührer versehen werden.

Küvetten

Die Normalküvetten der Form S (äußere Breite 12,5 mm, lichte Weite 10 mm) können mit Fenstern aus Quarz (Quarzküvette S) oder Glas (Glasküvette S) geliefert werden. Die Fenster sind säurefest mit dem Mittelstück verschmolzen. Als Material für die Quarzfenster ist Ultrasil gewählt, weil dieses Ma­terial die bei anderen Quarzglassorten auftretende Absorption bei ca. 240 nm nicht zeigt. Die Fenster dieser Küvetten sind deshalb mit QU (Quarz Ultrasil) graviert, während die Glasküvetten die Gravur OS (optisches Spezialglas) tragen.

Die Küvetten der Form S können statt mit losem Falzdeckel auch mit aufge­schmolzenem Deckel und eingeschliffenen Stopfen geliefert werden. Diese Ausführungsform ist für die Messung mit leicht flüchtigen Lösungsmitteln günstig.

Die meist gebrauchten Schichtlängen der Küvetten Form S sind 0,5, 1, 2 und 5 cm. Bei Trogküvetten mit Schichtlängen von weniger als 0,1 cm ist die Reinigung schwierig. Für Schichtlängen unter 0,1 cm werden deshalb Küvet­ten mit loser Fensterplatte empfohlen, die in den Schichtlängen 0,05, 0,02 und 0,01 cm geliefert werden können.

Für große Schichtlängen über 5 cm steht ein spezieller Probenwechsler mit Rohrküvetten von 10 oder 20 cm Schichtlänge zur Verfügung.

Der Flüssigkeitsbedarf der Normalküvette beträgt etwa 2 ml pro cm Schichtlänge. Wenn Absorptionsmessungen an geringen Substanzmengen vorge­nommen werden sollen, empfiehlt sich die Benutzung der Mikroküvetteneinrichtung, die aus einem speziellen Probenwechsler mit justierbaren Anschla­gen und mit Halterungen für die Mikroküvetten besteht. Als Mikroküvetten finden entweder die Rohrküvetten MR 5 oder Trogküvetten MT 4 mit 4 mm Innenbreite bzw. MT 2 mit 2 mm Innenbreite Verwendung. Für die Mikroküvetteneinrichtung gilt die gesonderte Gebrauchsanweisung G50-657/Mi. Wenn man eine starke Beschneidung des Lichtstromes und entsprechende Erhöhung der Bandbreite in Kauf nehmen will, kann man die Mikroküvetten MT 4 bzw. MT 2 auch im normalen Küvettenhalter und Probenwechsler anwenden.

Zur Messung im Durchfluß oder zur Serienmessung an einer großen Reihe von Proben ist eine besondere Durchflußeinrichtung geeignet.