Firma:              Mettler

Modell:            DSC-Anlage

Kommentar:   Dokumente dt.

Einführung

Das TA8000-System ist das Spitzenprodukt der METTLER TOLEDO Thermoanalysen-Linie mit aussergewöhnlichen Eigenschaften und Fähigkeiten.

Es besteht aus der TA-Station zur Steuerung, Auswertung und Verwaltung, aus einer oder mehrerer Messzellen für DSC (Dynamische Differenzkalometrie DDK) und TGA (Thermogravimetrische Analyse) mit, als möglichem Zubehör, Gaskontroller TSO800GC und Probenwechsler TS0801 RO, sowie Ausgabegeräten (Drucker, Plotter).

Einsatz des TA8000-Systems mit der TA-Station

Die TA-Station ist das Steuer- und Auswertegerät für die angschlossenen Messzellen und verwaltet die anfallenden Daten. Dank dem eingesetzten, multitasking-fähigen Betriebssystem Interactive UNIX V bietet die TA-Station nahezu unbegrenzte Möglichkeiten:

• Mit DSC, TGA oder TMA messen Sie die Enthalpie-, Massen- oder Dimensionsänderungen von Proben, die einem Temperaturprogramm unterworfen werden. Mehrere Messzellen (z.B. vier) können gleichzeitig durch die TA-Station gesteuert werden (Simultanmodus-Option).

• Die Kommunikation mit dem Rechner erfolgt über einen Farbbildschirm in Fenstertechnik, mit einer Tastatur und einer Maus.

• Sie erstellen neue Messmethoden oder greifen auf die schon vorhandenen Beispielmethoden zurück, um Ihre Proben zu untersuchen.

• Sie können Routine-Messungen (wiederholte Analysen) durchführen mit automatischer Auswertung, gesteuert durch eine benutzer-definierte Methode mit einem EvalMacro (als Option erhältlich).

• Sie können die gemessenen Kurven zusammen mit der Auswertung als Diagramm ausdrucken lassen. Solche Diagramme können auch auf der Festplatte abgespeichert werden, z.B. für spätere Nachauswertungen.

• Die sehr effizienten interaktiven Auswertungen der gemessenen Kurven sind in drei Teile gegliedert:

• Graphische Auswertungen wie Ableitungen oder Glätten mit Hilfe der mathematischen Auswerteoption

• Numerische Auswertungen wie Integral, Stufenhöhe oder Onset

• Messzellen-spezifische numerische Auswertungen wie Glasumwandlung oder Wärmeausdehnungskoeffizient, jeweils mit der entsprechenden Option.

• Sie können Ihre Datenbank langfristig als Sicherungskopie (°Backup°) auf ein externes Speichermedium ablegen (Disketten oder der als Option erhältliche Streamer).

• Die relationale Datenbank der TA-Station dient der Verwaltung der Messungen zusammen mit den Kalibrierungen gemäss den Empfehlungen der Guten Labor-Praxis, GLP. Damit können Sie auch auf einfachste Art Ihre Kurven wieder aufrufen.

• Sie entwickeln und speichern Ihre eigenen, benutzerspezifischen Methoden.

• Es stehen verschiedene Kalibrierungsmethoden für jede Messzelle zur Verfügung.

• Zusätzlich zu den neuen TA8000-Messzellen können Sie diejenigen des TA4000-Systems mithilfe des TA-Controllers TC15 weiter betreiben.

• Kurven, die mit dem TA4000-System gemessen und mit der GraphWare TA72 gespeichert wurden, können mit der TA72-Kurven-Import-Option übernommen werden.

Messzelle DSC 820

Die Messzelle DSC820 erlaubt mit Wärmerohrkühlung hochauflösende DSC-Messungen von Raumtemperatur bis zu 700°C. Andere Kühloptionen erweitern den Bereich auf -150°C. Die Messung basiert auf dem Boersma- oder Wärmestrom-Prinzip. Das Herz der DSC-Zelle ist der bewährte Keramik-Sensor mit seiner Zeitkonstante von 3 s. Dank dem neuen Kühlsystem, der stabilen Gleichstrom-Speisung und den kurz gehaltenen elektrischen Verbindungen konnte das Rauschen auf 1 µW RMS gesenkt werden.

Das automatische Öffnen und Schliessen des Proberaumes machen das Ausführen von Messungen sehr bequem.

Die Experiment-Parameter werden in der TA-Station eingegeben und dann der Messzelle übermittelt, wo die einzelnen Segmente des Temperaturprogramms gesteuert werden.

Während der Messung werden die gemessenen Daten laufend der TA-Station übermittelt, die dann im Messzellen-Steuerungsfenster die Online-Kurve erzeugt. Gleichzeitig sind die Daten auch in numerischer Form auf der Flüssigkristall-Anzeige (Nr. 2 in Fig. 1) der Messzelle zu sehen.

Auf dieser Anzeige erscheinen auch die Meldungen wie die Aufforderung INSERT SAMPLE ("Probe einsetzen"). Diese Meldungen quittieren Sie mit der OK-Taste der DSC820-Tastatur oder Sie brechen das Experiment mit der RESET-Taste ab.

Die DSC820 Messzelle: (1) unter dieser Abdeckung befindet sich die Zelle; (2) Flüssigkristall-Anzeige; (3) Tastatur; (4) Ablage für heisse Teile (z.B. Tiegel oder Ofendeckel).

Technische Daten

Temperatur

Bereich                                    -150°C...700°C (Standard RT...700°C)

diverse Kühlmöglichkeiten      Luftkühlung mit "Heat Pipe"; Kühlung mittels Kryostat;

                                               Kühlung mit Flüssigstickstoff

Genauigkeit                             ±0,3°C im Interpolationsbereich der Kalibrierung

Reproduzierbarkeit                  besser als ±0,1°C

Heizzeit RT ...700°C               in weniger als 7 min

Programmierbare Heizrate     0...250°C/min, kleinstes Inkrement 0,01°C/min

Kühlgeschwindigkeit

     ungeregelt                           von 700°C auf 100°C in 8 min (mit Luftkühlung)

     geregelt                               10°C/min bis 70°C (mit Luftkühlung)

Kalorimetrische Angaben

Messfühler (DSC Sensor)      Keramiksensor mit 14facher Au-AuPd-Thermosäule,         auswechselbar

Messbereich                            ±350 mW (100°C), 250 mW (300°C), ±200 mW (700°C)

Digitale Auflösung                   20 Bit

Rauschen RMS                       1 µW (wenige mg Indium, Temperaturbereich 100...300°C)

Signalzeitkonstante                 3 s, mit Standard-Tiegel

Messwerterfassung                wählbar bis zu 10 Messwerte pro Sekunde

Enthalpiemessung                  Schmelzwärme nicht zersetzender Reinsubstanzen,        Standardabweichung

Genauigkeit                             besser als ±1%

Reproduzierbarkeit                  ±0,2

Tiegelsorten                          40µl und 150µl Aluminium-Tiegel, 40µl Kupfer- und Gold-   Tiegel, 150 µl Platin-Tiegel, Mitteldruck- und Hochdruck-Tiegel

Messzelle                              Ofen aus Silber, Spülgasanschlüsse für zwei Gase fest    eingebaut, automatischer Verschluss und Öffnung des             Proberaumes

Anzeige                                  Hinweise für die Bedienung; Messwertanzeige: Temperatur,         Wärmefluss, Gasfluss, Experimentzeit.

Abmessungen

Breite • Tiefe • Höhe                452 • 278 • 646 cm

Gewicht                                   30 kg

Messzelle DSC 20

Temperatur:

Bereich                                    Raumtemperatur bis 600°C

     - mit Kühltruhe                   ab -20°C

Reproduzierbarkeit                  ± 0.2°C

Heizgeschwindigkeit                0...100°C/min

Kühlgeschwindigkeit

     - ungeregelt                        von 600 auf 100°C in 15 min

     - geregelt                            20°C/min bis 200°C

                                                10°C/min bis 100°C

Kühlmittel                                 Luft (Ventilator)

Kalorimetrische Information

*) Diese Einstellung sollte nur mit DSC2OS (Silberofen) und im Temperaturbereich von -20...200 °C verwendet werden.

Enthalpiemessung:

     - Genauigkeit                       2 %

     - Reproduzierbarkeit          0.5 %

Darstellung der Kurve             Ordinate in mW; Abszisse in °C bzw. min, beliebig skalierbar oder automatisch skaliert

Tiegel:

Standardtiegel                          Aluminium, 40 µl Nutzvolumen, bis 2 bar dicht verschliessbar

Spezialtiegel                            Aluminium 160 µl, 2 bar

                                                Hochdrucktiegel 270 µl, 100 bar

                                                Glastiegel 100 µl, 50 bar

Goldtiegel 40 µl, 2 bar

Messzelle:

Spülgasanschluss. Keine Korrosivgase. Brennbare Gase nur als nicht explosives Gemisch mit Inert­gas verwenden.

Ofenmaterial: Speziallegierung, für DSC20 auch Silber auf Anfrage.

Abmessungen:

  (Breite x Tiefe x Höhe)           160 x 250 x 230 mm

- montiert auf 50-I-Stickstoffbehälter mit Rollen

- Behälter (Höhe x Ø)              810 x 432 mm

Gewicht:

4 kg

- Behälter, leer 20 kg

Das Messprinzip:

Temperaturregelung:

Bei der Wärmestrom-DSC wird verlangt, dass die Referenztemperatur T _r einem vorgegebenen linearen Temperaturprogramm mit der Heizgeschwindigkeit T unterworfen wird. Dies ist genau genommen nur mit einem leeren Referenztiegel möglich, da eine Probe ja möglicherweise Umwandlungen 1. Ordnung ("Haltepunkte") aufweist. Im Fall eines dynamischen Temperaturprogrammes hinkt die Referenz­temperatur notgedrungen hinter der Ofenkörpertemperatur T _c nach (Lag), denn ohne Tempe­raturdifferenz T _c - T _r würde kein Wärmestrom Q _r zur Referenzseite fliessen. Beim TA3000 wird dieses Nachhinken durch einen Temperaturvorhalt kompensiert, wie aus der Darstellung des Ver­laufs der verschiedenen Temperaturen in Fig. 2 hervorgeht. Erreicht die Ofentemperatur T _c die vorgegebene Endtemperatur, so wird die Messung beendet. Daraus folgt, dass die DSC-Kurve nur bis zu einer um den Vorhalt tieferen Referenztemperatur T _r aufgenommen werden kann. Bei einer anschliessenden isothermen Messphase läuft die Probentemperatur entsprechend in die vorgegebene Temperatur ein.