Firma:              Perkin Elmer

Modell:                         2100

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Bild 1-1. Atomabsorptions-/Atomemissions-Spektrometer 2100

(mit wahlweisem Flammen-AAS-Probenautomaten AS-51)

Allgemeines über das Spektrometer

Das Atomabsorptions-/Atomemissions-Spektrometer 2100 ist ein System mit außerordenlicher analytischer Leistungsfähigkeit.

Das Spektrometer wird zentral über einen Personal Computer (PC) mit MS/DOS­Betriebssystem wie Epson PC AX2 oder IBM PC AT oder sonstigen kompatiblen PC betrieben und gesteuert.

Alle Geräteparameter und Steuerfunktionen des Spektrometers und angeschlossener Zubehöre (wie z. B. Graphitrohrofen HGA-700, Proben­automat AS-70) werden über den PC eingegeben.

Das 2100 ist ein Einstrahlgerät, das zur Driftkompensation nach dem Zweistrahlprinzip arbeitet.

Dadurch wird der hohe Strahlungsdurchsatz des Einstrahlgeräts mit der Driftstabilität des Zweistrahlgeräts kombiniert.

Die Optik des 2100 besteht nur aus reflektierenden, quarzbeschichteten optischen Bauteilen, die eine hervorragende,Ausbeute der Strahlungsenergie gewährleisten.

Bild 1-2. Atomabsorptions-Spektrometer 2100

(mit wahlweisem Graphitrohrofen HGA-700 und Graphitrohrofen-Probenautomat AS-70)

Der Littrow-Monochromator enthält ein großflächiges Gitter (72 x 64 mm wirksame Fläche) mit 1800 Linien/mm und zwei Blaze-Wellenlängen (236 nm für UV und 597 nm für Vis). Für Flammen- und flammenlose Atomisierungs­einrichtungen sind die Spalte zusätzlich in der Höhe verstellbar.

Der motorische Wellenlängenantrieb gestattet die kontinuierliche und konstante Wellenlängenänderung (Scanning) über einen vorwählbaren Bereich für z. B. die Registrierung von Emissionsspektren, wobei verschiedene Scan-Geschwindigkeiten vorgewählt werden können.

Der Betriebsstrom für die Hohlkathodenlampen (HKLs), die Intensität der Strahlungsquelle des Untergrundkompensators und die Betriebsspannung des Photomultipliers (PMT) werden automatisch aufeinander optimal abgestimmt und konstant gehalten.

Meßwellenlänge und Monochromatorspalt sowie die Brennerposition und die Gasströmungsraten für den Brenner werden über Tastendruck durch motorgetriebene Stelleinrichtungen präzise eingestellt.

Ein schrittmotorgetriebener computergesteuerter 4-Lampenwechsler ermöglicht den vollautomatischen Lampenwechsel z. B. für automatische Multielementbestimmungen.

Das Spektrometer ist mit einem Schnellwechselprobenraum ausgestattet, der einen schnellen und bequemen Ein- und Ausbau der verschiedenen Perkin-Elmer Atomisierungseinrichtungen wie Brennereinheit, HGA-Ofen­einheit und MHS-20-Küvetteneinheit ermöglicht.

Das AA-Spektrometer 2100 wird in 2 Grundversionen angeboten:

* eine Version für die Flammen-AAS und

* eine Version für die Graphitrohr‑AAS.

Beide Geräteversionen sind wahlweise mit Deuteriumlampe-Untergrund­kompensator erhältlich.

Für die Grundversionen stehen verschiedene wahlweise Zubehöre zum weiteren Ausbau des Meßsystems zur Wahl.

Flammen-AAS-Geräteversion

Diese Geräteversion enthält eine vollautomatische Gaskontrolleinheit und eine computergesteuerte schrittmotorbetriebene Brennereinheit. Diese Ausführung ist für Labors vorgesehen, in denen überwiegend Messungen mit der Flammentechnik (Absorption und Emission) anstehen. Zusätzlich erlaubt die Brenner-Ausführung die Anwendung des Quecksilber/ Hydrid-Systems MHS-10 für Besti ungen mit der Kaltdampf-/Hydridtechnik.

Die Gaskontrolleinheit und das Brennersystem gewährleisten volle Sicherheit beim Flammenbetrieb.

• Die Strömungsraten für Brenngas und Oxidans werden über die Tastatur vorgewählt.

• Gefährliche Gasmischungsverhältnisse werden vom System nicht zugelassen; die Flamme wird automatisch gelöscht.

• Das Zünden der Flamme sowie das Umschalten von Luft auf Lachgas und umgekehrt erfolgt durch einfachen Tastendruck.

• Die Überwachung von Brennerkopf, Ablaufsystem, Fla e und Brenner­Gasströmungsraten erfolgt durch Interlock-Sicherheitsschaltungen.

Zum Einbringen der Meßlösungen in den Brenner ist dieser standardmäßig mit einem justierbaren Zerstäuber aus Edelstahl ausgestattet. In die Mischkammer des Brenners ist standardmäßig ein Mischflügel aus Kunststoff als Prallkörper eingesetzt.

Als wahlweises Zubehör (Bestell-Nr. B015-1571) wird eine justierbare Prallkugel aus Keramik angeboten.

Diese ermöglicht die Optimierung des Prallkugelabstandes von der Zerstäuberdüse und erlaubt das Umstellen von einem Prallkörper auf den anderen, ohne daß die Mischka erendkappe entfernt werden muß, sowie den Betrieb mit beiden Prallkörpern gleichzeitig.

Der Brennerkopf besteht aus massivem Titan,      eine größtmögliche Temperatur und Korrosionsfestigkeit zu gewährleisten.

Graphitrohr-ALS-Geräteversion

Diese Geräteversion enthält keine Gaskontrolleinheit und keine Brennereinheit.

In den Probenraum kann die Ofeneinheit der Perkin-Elmer Graphitrohröfen HGA-300, HGA-400, HGA-500 oder HGA-700 oder die Küvetteneinheit eines Quecksilber/Hydrid-Systems MHS-20 eingebaut werden.

Diese Geräteversion ist für Labors vorgesehen, in denen überwiegend Bestimmungen mit der Graphitrohrtechnik oder mit der Kaltdampf-/Hydrid­technik durchgeführt werden.

Erweiterung des Mess-Systems

Das AA-Spektrometer 2100 enthält eine PS-232C-Schnittstelle, an die als wahlweises Zubehör ein Drucker FX-800 {Bestell-Nr® B017-0717) angeschlossen werden kann. Dies ermöglicht den automatischen Ausdruck der Meßresultate, den bedarfsweisen Ausdruck von Bildschirmsein ten-H. doopies und die Auf­zeichnung kontinuierlicher Absorptions- d Emissionssignale. Die Betriebssoftware des Spektrometers erlaubt den automatischen oder bedarfsweisen Ausdruck der Meßdaten nach unterschiedlichen Formaten und Dateninhalten®

Weiterhin enthält das AA-Spektrometer 2100 eine parallele Schnittstelle, an die kompatibles Zubehör, wie z. B. ein Probenautomat für die Flaen­S, angeschlossen werden kann.

Für vollautomatische Fla en-AAS-Messungen wird als wahlweises Zubehör der Probenautomat AS-51 angeboten.

Dieser Probenautomat ermöglicht die automatische Messung von bis zu 54 Lösungen.

Für Bestimmungen mit der Graphitrohrtechnik stehen die Perkin-Elmer Graphitrohröfen HGA-700, HGA-500, HGA-400 und HGA-300 zur Wahl®

Der Graphitrohrofen HGA-700 bildet, wenn eingebaut, einen integralen Teil des gesamten Spektrometersystems und wird ebenfalls über den PC programmiert und gesteuert®

Die Graphitrohröfen HGA-500/400/300 haben jeweils ihre eigene Steuereinheit (HGA Programmer) und diese werden über einfache Signalleitungen mit dem Spektrometer verbunden.

Für den vollautomatischen Graphitrohrofenbetrieb mit dem HGA-700 wird als wahlweises Zubehör der Probenautomat AS-70 angeboten, während für die Graphitrohröfen HGA-500/400/300 der Probenautomat AS-40 erhältlich ist®

Zur hochempfindlichen Bestimmung von Quecksilber mit der Kaltd pftechnik und der hydridbildenden Metalle (As, Bi, Se, Te usw.) mit der Hydridtechnik kann das Spektrometer mit den Perkin-Elmer Quecksilber/Hydrid-Systemen MHS-20 oder MHS-10 ausgestattet werden.

Das MHS-10 ist ein manuell zu betätigendes System mit einer brennerbeheizten Atomisierungs-Quarzküvette, während das MHS-20 ein automatisiertes System mit elektrisch beheizter Atomisierungs-Quarzküvette ist.

Weiterhin bietet Perkin-Elmer neuartige Systeme für die Probenaufgabe mit Hilfe der Fließinjektionstechnik an. Diese Probenaufgabesysteme können für die Fla entechnik und die Kaltd. p /Hydridtechnik eingesetzt werden.

Als Option ist das 2100-Andwendungsprogramm für Multielementbestimmungen erhätlich. Es erlaubt die vollautomatische sequentielle Bestimmung von bis zu zehn Elementen pro Analysenlauf.

TECHNISCHE DATEN

Photometer     

Einstrahl-Spektrometer mit "AC"-Wechsellichtverfahren. Zweistrahl-Basislinien-Stabilität durch fahrbaren Automatik-Brenner und elektronische Basislinienkorrektur (BOC = Baseline Offset Correction).

Strahlung der Primärstrahlungsquelle wird elektronisch moduliert, während die von der Atomisierungseinrichtung (Flamme oder glühendes Graphitrohrofen) emittierte Strahlung unmoduliert bleibt.

Reflektierende Optik mit Schutzbeschichtung aus Quarz.

Automatische Einstellung und Regelung der Betriebsspannung des Photomultipliers (AGC = Automatic Gain Control).

Monochromator

Gitter-Monochromator in Littrow-Anordnung.

Reflexionsfläche:                 64 mm x 72 mm mit 1800 Linien/mm

Reziproke Lineardis‑

persion (nominell):               1,6 nm/mm

Blaze-Wellenlängen:            236 nm und 597 nm

Brennweite:                        267 mm

Wellenlängenbereich:          190 bis 870 nm

Spektrale Bandbreite:          0,2; 0,7; 2,0 nm

Spalt- und Wellen‑

längeneinstellung:               Über Soft Keys.

Eingestellter Spalt und Wellenlänge werden am Bildschirm angezeigt. Für Betrieb mit Graphitrohrofen oder Quecksilber/Hydrid-System verringerte Spalthöhe vorwählbar.

Wellenlängenantrieb

Motorgetrieben und computergesteuert.

Wählbare Vorschubgeschwindigkeiten: 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 und 20,0 nm/min

Detektor

Weitbereichs-Photomultiplier mit UV-durchlässigem Fenster.

Primärstrahlungsquellen

Ein-Element- und Mehrelement-Hohlkathodenlampen (HKLs)

und Elektrodenlose Entladungslampen (EDLs). HKL-Betriebsstrom einstellbar bis 50 mA.

HKL-Steckkontakte zum Anschluß elementcodierter HKLs und Element-Codiersteckern von EDLs.

Untergrundkompensator (option)

Strahlungsquelle: Deuterium-Bogenentladungslampe

Intern eingebaute Einheit.

Zuschaltung durch Tastendruck.

Erlaubt simultane Messung der untergrundkorrigierten Elementabsorption oder der Untergrundabsorption selbst. Automatische Einstellung des Strahlungsquellen-Betriebs­stroms zum Intensitätsabgleich mit Primärstrahlungsquelle (AIC = Automatic Intensity Control).

Betriebsarten

·        Atomabsorption ohne Untergrundkompensation;

·        Atomabsorption mit Untergrundkompensation(bei eingebautem Untergrundkompensator);

·        Untergrundabsorption allein (bei eingebautem Untergrundkompensator);

·        Atomemission.

Betriebsmöglichkeiten

7 Hauptbetriebszustände möglich; jeder hat eine spezielle Bildschirmseite und wird über den PC gesteuert.

1.   ELEMENTWAHL (Elem Select) ® Auswahl des zu bestimmenden Elements und der Atomisierungstechnik (Flamme, Graphitrohrofen oder MHS-System).

2.   EINSTELLEN (Setup) - Einstellung von Spalt und Wellen­länge, Justierung der Primärstrahlungsquelle im Halter.

3.   KONTINUIERLICHE MESSUNG (Cont Graph) - Justierung der Atomisierungseinrichtung (Brenner, Graphitrohrofen oder Quecksilber/Hydrid-System), Optimierung des Zerstäubers und der Brenner-Gasströmungsraten (bei Flammenbetrieb), Durchführung der Empfindlichkeitsüberprüfung (bei Flammenbetrieb).

4.   PROGRAMMIEREN (Prog Elem) - Eingabe der gewünschten Geräte- und Meßparameter®

5.   MESSBETRIEB (Run Elem) Systemkalibrierung und Probenmessungen;

     Durchführung der Empfindlichkeitsüberprüfung (bei Graphitrohrofenbetrieb).

6.   MULTIELEMENTANALYSE (Multi Elem) - Programmierung und Start/Stop von Multielementbestimmungen (Option).

7.   DATA MANAGEMENT (Data Manag) ® Verarbeitung der gespeicherten Meßdaten (möglich ab Software-Rev. V6.7).

Meßsignalausgabe

EINZELWERT (HOLD)                          - Mittelwertausgabe

                                                         (Zeitgemittelte Integration);

PEAK-FLÄCHE (PEAK AREA)            - Integralwertausgabe (Nichtgemittelte Integration);

PEAK-HÖHE (PEAK HEIGHT)             - Maximalwertausgabe (Peak-Maximum).

Linear in Extinktion, Konzentration oder Emissions­intensität.

Meßsignalverarbeitung

Durch Mikrocomputer mit Hochgeschwindigkeitselektronik zur Signalerfassung.

Kommarichtige, digitale Anzeige der Meßdaten mit Vorzeichenangabe auf dem Rechner-Bildschirm.

Anzeigebereich:

Extinktion:                     -0.5 bis 2.000 Einheiten

Konzentration:                0.0001 bis 9999 Einheiten

Dehnungsfaktor:             0.10 bis 100

(Digitalanzeige)

Meßzeit:                        0,1 bis 50 Sekunden

(Integrationszeit)

Verzögerungszeit Meßwertbildung: 0 bis 60 Sekunden

Automatische Mittelwertbildung aus 2 bis 99 Einzelmessungen. Automatische Berechnung von Mittelwert, Standardabweichung und Variationskoeffizient.

Automatische Basislinienkorrektur (BOC = Baseline Offset Correction) vor dem Beginn einer Meßwertbildung bei vorge­wählter Peak-Auswertung (Betrieb mit Graphitrohrofen oder Quecksilber/Hydrid-System).

Kalibrierung

Automatische Nullwerteinstellung.

Systemkalibrierung mit bis zu 8 Bezugslösungen möglich.

Wählbare Kalibrierverfahren:

1.   Lineare Bezugsfunktion ; bei mehr als 1 Bezugslösung Festlegung der Bezugskurve nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

2.   2-Koeffizienten-Bezugsfunktion für leicht gekrümmte Bezugskurven. Bei Verwendung von mehr als 2 Bezugs­lösungen Bestimmung der Koeffizienten nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

3.   3-Koeffizienten-Bezugsfunktion für stärker gekrümmte Bezugskurven über einen größeren Arbeitsbereich. Bei Verwendung von mehr als 3 Bezugslösungen Bestimmung der Koeffizienten nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

4.   automatische Auswahl der geeignetsten Kalibrierfunktion aufgrund des Verlaufs der Bezugskurve und der Anzahl der gemessenen Bezugslösungen.

5.   Additionsverfahren

Festlegung der linearen Bezugsfunktion nach dem Additionsverfahren und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

6.   Additionskalibrierung

Ermittlung der Bezugsfunktion wie beim Additions­verfahren; Elementbestimmung in weiteren Probenlösungen aufgrund der festgelegten Additionsverfahren-Bezugs­funktion.

7.   Automatische Korrektur der Steigung der Bezugskurve mit einer Bezugslösung (nur bei einem der Standard-Kalibrierverfahren).

8.   Multiplikation des Absorptions-/Emmssionsmeßwerts mit einem konstanten vorgegebenen Dehnungsfaktor (nur bei einem der Standard-Kalibrierverfahren).

Meßsignalgraphik

Bildschirmdarstellung sehr schneller, hochaufgelöster Meßsignale bei Graphitrohr-, Kaltdampf- und Hydridtechnik. Beim Arbeiten mit Untergrundkompensator simultane Bild­schirmdarstellung des untergrundkorrigierten Elementsignals und des Untergrundsignals selbst.

Bildschirmdarstellung der Bezugskurve.

Hardcopy-Ausdruck der PC-Bildschirmgraphik über angeschlossenen Drucker (wahlweises Zubehör).

Kontinuierliche Aufzeichnung der Meßsignale in Echtzeit durch angeschlossenen Drucker (schreiberähnliche Darstel­lung der Meßsignale).

Schnittstellen

Eine RS-232C-Schnittstelle zur Zweiweg-Datenübertragung an einen Personal Computer.

Parallele Schnittstelle zum Anschluß eines Flammen-AAS-Probenautomaten AS-51.

Eingänge für externe Steuerung

Externe Ansteuerung der Funktionen

READ, AZ, Sl, S2, S3, RSLP, SEQuenznummer- Unterdrückung.

Probenraum

Schnellwechselprobenraum mit Vorrichtungen zum schnellen Einbau/Ausbau verschiedener Atomisierungseinrichtungen.

Breite:   225 mm

Tiefe:     200 mm

Nach vorne durch eine abnehmbare Tür mit Hitzeschild abgeschirmt.

Tür durchlässig für ca. 7 n des abgestrahlten sichtbaren Lichts, undurchlässig für UV-Strahlung.

Abnehmbarer Probentisch.

Brenneinheit

Montiert auf Schnellwechselvorrichtung.

Besteht aus Brennersystem, Zerstäuber, Zündvorrichtung, Flammenwächter, Ablaufüberwachung, Brennerkopfüberwachung.

Brennersystem:

Premix-Typ, Mischkai er aus Kunststoff und innen mit inertem Chlorfluorkohlenwasserstoff ausgekleidet. Konisch geformte Mischkammer, um ordnungsgemäße Brenner-Drainage sicherzustellen.

Mischflügel aus Kunststoff oder von außen justierbare Prallkugel aus Keramik (wahlweises Zubehör) als Prallkörper einsetzbar.

Integriertes Sicherheits-Siphon-Ablaufsystem mit Füllstand­überwachung.

Brennerkopf:

Titan, Ein-Schlitz, Schlitzlänge: 10 cm, austauschbar

(Standard-Ausführung für Luft-Acetylen-Flamme;

andere Brennerkopf typen als wahlweises Zubehör)

Das Brennersystem ist vertikal, horizontal und angular stufenlos ausrichtbar.

Anschluß der Gasschläuche über steckbare Sicherheits­Schnellkupplungen.

Zerstäuber:

Edelstahl, justierbar.

(korrosionsfester Zerstäuber aus Kunststoff oder Pt/Ir-Legierung als wahlweises Zubehör).

Gaskontrollsystem

Integrierte computergesteuerte Gaskontrolleinheit mit motorgetriebenen Druckreglern.

Zünden und Löschen der Flamme durch Tastendruck und nur mit sicherem Luft-Acetylen-Gemisch.

Umschaltung von Luft auf Lachgas und umgekehrt durch einfachen Tastendruck.

Zündung der Lachgas-Acetylen-Flamme nur bei eingestecktem Lachgas-Brennerkopf möglich.

Bei Zündung der Lachgas-Acetylen-Flamme nach ca. 20 Sekunden automatisches Umschalten von Luft auf Lachgas und anschließend automatisches Erhöhen der Brenngas­strömunasrate.

Gaskontrollsystem

Elektronische Strömungsmessung von Oxidans und Brenngas. Einstellung der Gasströmungsraten über PC-Tastatur. Ständige Anzeige der eingestellten Gasströmungsraten in Liter/Minute auf dem Bildschirm.

Automatische Überwachung von Brennerkopf, Gaseingangs-drücken, Brenngas/Oxidans-Strömungsverhältnis, Flamme und Ablauf. Bei gefährlichen Zuständen wird die Fla e automatisch gelöscht.

Gaseingangsdrücke:

Acetylen:           100 kPa (1 bar); max. 130 kPa (1,3 bar)

Druckluft:           400 kPa (4 bar); max. 500 kPa (5 bar)

Lachgas:           400 kPa (4 bar); max. 500 kPa (5 bar

Gasströmungsraten:

Acetylen:           Lachgas-Acetylen-Flamme         max. 10,0 L/min
Luft-Acetylen-Flamme:   max. 5,6 L/min

Druckluft:                                                          max. 13,2 L/min

Lachgas:                                                          max. 8,5 L/min

Leistungsaufnahme

Max. 250 W (ohne Rechner)

Netzanschluß

Wechselstrom 105. .125 V oder 200...240V; 50 oder 60 Hz.

Technische Ausführung

Entspricht dem Gesetz für technische Arbeitsmittel mit Bezug auf VDE 0411 und IEC 348.

Zulässige Umgebungstemperatur

10...35 °C

Zulässige Luftfeuchtigkeit

10...75 % rel. F.; ohne Kondensatbildung

Abmessungen (ohne Rechner)

Breite:       1050 mm; mit Tragegriffen:                        1190 mm

Höhe:           555 mm; ohne Hitzeschild:                      485 mm

Tiefe:         1070 mm; ohne Gaskontrolleinheit:           700 mm

Gewicht (ohne Rechner)

Ca. 1370 N (ca. 140 kg)