Firma:                   Paar

Modell:                Multiwave

Kommentar:        Dokumente deut.

Das MULTIWAVE ist ein mikrowellenunterstütztes Probenvorbereitungs-system mit 6-fach Rotor für den raschen und vollständigen naßchemischen Aufschluß organischer und anorganischer Probenmaterialien in geschlossenen Quarz- oder TFM-Gefäßen unter hohem Druck und hoher Temperatur.

Das MULTIWAVE zeichnet sich aus durch

• hohe analytische Leistungsfähigkeit
• einfache, komfortable Bedienung
• ein Höchstmaß an Sicherheit

und ist deshalb für die tägliche Routinearbeit im Aufschlußlabor unerläßlich.

Das MULTIWAVE wurde von der Firma Anton Paar Gmbh! in Zusammen-arbeit mit der Technischen Universität Graz entwickelt.

Anwendungsgebiete

Das typische Hauptanwendungsgebiet des MULTIWAVE ist der naß-chemische Druckaufschluß unterschiedlichster Proben für die Element-spurenanalytik mittels AAS, ICP-AES oder ICP-MS, wie sie zum Beispiel in der Umweltanalytik, der Lebensmittel-untersuchung, in der Chemischen Industrie oder in Raffinerien, etc. betrieben wird.

Wegen der hohen Qualität des Aufschlusses (durch vollständige Zersetzung der Probenmatrix) ist das MULTIWAVE mit Hochtemperatur/Hochdruck-gefäßen auch geeignet für Meßverfahren, die niedrigste Restmatrixgehalte fordern und damit sehr hohe Anforderungen an die Güte des Aufschlusses stellen.

Gegenüber anderen Aufschlußverfahren ergibt sich in allen Anwendungs-bereichen eine deutliche Zeitersparnis durch

• kontinuierlich regelbare, hohe Mikrowellenleistung
• effiziente Gefäßkühlung
• elegante und einfache Programmierbarkeit.

Erwärmung durch Mikrowellen

Mikrowellen sind elektromagnetische Strahlen im Frequenzbereich von 300 MHz bis 300 GHz. Im MULTIWAVE erzeugt ein Mikrowellengenerator (Magnetron) Mikrowellen mit einer Frequenz von 2,45 GHz.

Materialien, die einer Mikrowellenstrahlung ausgesetzt werden, verhalten sich entsprechend ihren Dielektrizitätskonstanten unterschiedlich. Sie können die Strahlung reflektieren (z.B. Metalle) oder durchlassen, ohne erwärmt zu vverden (Glas, Kunststoffe, ...). Andere Substanzen, z.B. Wasser, können Mikrowellenenergie absorbieren; polare Moleküle werden zu Molekularbewegungen angeregt, daneben können gelöste Ionen durch das elektromagnetische Feld bewegt werden. Beide Effekte führen zur Erwärmung der Substanz.

Diese Eigenschaften lassen sich vorteilhaft zum raschen Erwärmen von wasserhaltigen Substanzen und anderen polaren Medien nutzen. Im Gegensatz zu konventioneller Beheizung in Heizblöcken oder Öfen, wo die Wärme erst über Metallteile, Luft und Gefäße auf das Medium übertragen werden muß, erwärmt die Mikrowellenstrahlung das Medium direkt. Dadurch ergibt sich für viele Anwendungen ein bedeutender Zeitvorteil.

Arbeitsweise

Das Probenmaterial wird zusammen mit den Aufschlußreagenzien in Reaktionsgefäße aus Quarz oder TFM eingewogen. TFM ist chemisch modifiziertes PTFE mit stark verbesserter Formbeständigkeit. Das Gefäß wird mit dem passenden Stopfen nach Aufweiten der TFM-Dichtung verschlossen. Der Druckmantel nimmt das Reaktionsgefäß auf und wird mit dem Deckel verschlossen. Die Druckgefäße werden in den Rotor eingesetzt und fixiert. Mit aufgesetztem Schutzrohr wird der Rotor in das MULTIWAVE gestellt und die Türe geschlossen.

Nach Festlegen eines Aufschlußprogramms erfolgt die Beheizung durch die Mikrowellenstrahlung. Durch den entstehenden Reaktionsdruck wird die Dichtlippe der TFM-Dichtung an die Wand des Reaktionsgefäßes gepreßt und verhindert dadurch das Entweichen leichtflüchtiger Verbindungen.

In der oberen Rotorplatte ist eine berührungslos arbeitende Druckmeß-vorrichtung eingebaut, die bei Erreichen des zulässigen Gefäßdruckes die Mikrowellenleistung zurückregelt bzw. völlig abschaltet. Der Regeldruck paßt sich automatisch an die eingesetzten Gefäßtypen an: Quarzgefäße können für Hochtemperaturreaktionen bei höherem Druck betrieben werden, TFM-Gefäße müssen materialbedingt bei niedrigerem Druck arbeiten.

Zusätzlich wird die Temperatur im Bodenbereich der Reaktionsgefäße über einen Infrarot-Sensor gemessen, die Meßwerte werden an den eingebauten Rechner übertragen. Dieser PC dient zur Gerätesteuerung, verwaltet eine Proben- und Methodenbibliothek und dokumentiert den Reaktionsverlauf.

Während dem Aufschluß verhindert die eingebaute !Kühlung durch einen leichten Kühlluftstrom zwischen Reaktionsgefäß und Mantel eine zu starke thermische Belastung des Rotors und der Gefäße, was sich positiv auf die Lebensdauer dieser Komponenten auswirkt.

Nach Beendigung des Aufschlusses werden die Gefäße mit höchster Kühlluftmenge schnellstmöglich abgekühlt.

Geräteaufbau

Im linken Teil des MULTIVVAVE befindet sich die Mikrowellenkammer, die im Inneren den Rotor-Antrieb, die Temperatur- und Druckmessung enthält. Sie wird durch eine zweiteilige Schutztüre verschlossen.

Rechts befinden sich die Bedienelemente in Form einer Tastatur und eines LC-Displays (Abbildung 1).

An der Rückseite befinden sich links die Anschlußmöglichkeiten für Drucker, PC und externe Tastatur sowie der Regler für die Blickwinkelverstellung des LC-Displays.

Rechts ist die Kühl-/Absaugeinheit mit dem Abluftanschluß zu erkennen (Abbildung 2).

Moderne Gefäss- und Sensortechnologie

Reaktionsgefäße

Durch die Kombination von bewährten Elementen - Quarzglas und TFM als Gefäßwerkstoffe, Lippendichtung aus TFM, Luftkühlung - wurde eine leistungsstarke und doch einfach zu handhabende Gefäßtechnologie entwickelt.

Für das MULTIVVAVE stehen folgende Reaktionsgefäße aus den spurenanalytisch besten Materialien zur Verfügung (Abbildungen 3 - 5):

Gefäßtyp H: 50 mL Quarz, 75 bar

("H" ... Hochdruckgefäß) Bevorzugtes Standardgefäß für alle Anwendungen, die bezüglich Probe und Reagenzien für Quarzglas verträglich sind. Durch hohen Druck und hohe Temperatur ist eine besonders gute Aufschlußqualität erzielbar.

Anwendungsgebiete:

• Für schwierig aufzuschließende Fest- und Flüssigproben:

fetthaltige Lebensmittel, Pflanzen, medizinische und pharmazeutische Proben, Raffinerieprodukte, Kohle, Kunststoffe, Keramik, Farben,...

• Für sehr schwierig aufzuschließende Proben:

Koks, Flugaschen, Schlacken, Fette, Sonderwerkstoffe,...

Gefäßtyp B: 20 mL Quarz, 75 bar

("B" ... Babygefäß) Anwendungsgebiete wie Gefäßtyp H, jedoch für kleine Probenmengen (bis 200 mg) konzipiert. Für Proben im mg-Bereich kann die geringere Oberfläche (gegenüber Typ 11) entscheidend weniger Adsorptionseffekte bewirken.

Gefäßtyp hfl:100 mL TFM, 35 bar
("M" ... Mitteldruckgefäß) Dieser Gefäßtyp besteht aus einem Einsatz (Liner) aus TFM mit den erforderlichen chemischen Eigen-schaften (Reinheit, Beständigkeit) und einem Keramik-Stützgefäß, das den entstehenden Reaktionsdruck aufnimmt.

Anwendungsgebiete:

• Bei Zusatz von Flußsäure:

Sedimente, Klärschlamm, Böden, Gestein, Glas, Zement, Asche,...

• Für einfach bis schwierig aufzuschließende Proben:

Pflanzenmaterial, Lebensmittel mit niedrigem Fettgehalt, Flüssigproben mit hohem organischen Anteil,...

• Für Flüssigproben in großer Einwaage:

stark belastete Abwässer, Fruchtsäfte, Vollmilch,...

Die eingebaute Druck- und Temperatursensorik überwacht gleichzeitig alle Gefäße, unabhängig von den eingesetzten Gefäßtypen. Rotor und Druckgefäße sind für alle Gefäßtypen identisch, lediglich die Einsätze aus Quarz oder TFM, die Unterlage sowie Stopfen mit Dichtung und Berstscheibe müssen ausgetauscht werden, um das Gerät im Bedarfsfall für andere Anwendungen umzurüsten.

HINWEIS:

Die angegebenen Druckwerte sind die geregelten Arbeitsdrücke der Gefäße. Der maximale Betriebsdruck Ansprechdruck der Berstscheibe) liegt deutlich höher.

Technische Daten

Versorgungsspannung:                   230 V AC, 50 Hz (Sonderversion: 230 V AC, 60 Hz)

Leistungsaufnahme:                        2900 VA

Mikrowellenleistung:                         1000 W, 2450 MHz

Überspannungskategorie:                II

Verschmutzungsgrad:                     2

Schutzklasse:                                  I nach VDE 0106

Schutzart:                                        IP20 nach IEC 144

Zulässige Raumtemperatur:           15 bis 35 °C

Max. rel. Luftfeuchte:                        80%, nicht kondensierend

Betriebsgeräusch:                           ca. 62 dB (A) (bei max. Kühlung)

Sicherungen:                                    16 A thermisch (im Gerätehauptschalter)

                                                        5 Feinsicherungen (im Geräteinneren);

                                                        Austausch nur durch Servicetechniker!

Externe Tastatur:                             AT 5pol. DIN 41524

Serielle Schnittstelle:                       RS 232 C 9pol. Sub-D

Parallele Schnittstelle:                     Centronics 25pol. Sub-D

Ofenraum:                                        Edelstahl mit Fluorkunststoff-Beschichtung

Gefäßkühlung:                                  integriertes Hochleistungsgebläse

                                                        0 ... 100 m ³ /h regelbar

Abluftanschluß:                                Ø 80 mm

Abmessungen:                                 640 x 490 x 680 mm (B x H x T)

Masse:                                             45 kg

Das Gerät entspricht den EG-Richtlinien 89/336/EWG und 73/23/EVVG. EMV-Umgebungsbedinungen: Laboreinsatz

RF-Emissionen: EN 50081-1

RF-Verträglichkeit: EN 50082-1