Firma:               Advanced Instruments

Modell:             4D2 Digimatic

Kommentar:     Dokumente deut./engl.

Description Advanced Instruments 4D2 Digimatic Freezing Point Osmometer .

The Advanced Instruments 4D2 osmometer is a completely automatic, single sample milk cryoscope conforming to the Official and Standard AOAC and APHA Test Methods (USA). Easy to read digital display stores test results until operator starts next test. Motorized head lowers at touch of a button rises automatically when each test is completed. Sample size is 2.0ml. Range is 0-1000mC. Readability is +/-0.002C or +/-0.4% added water (+/-1 SD).

THEORIE DER GEFRIERPUNKT-MESSUNG
Kryoskopie, um den Wasserhaushalt der Milch zu bestimmen

Gibt man ein Molekül eines nicht-ionisch gelösten Stoffes in ein Kilogramm Wasser, so:

sinkt der Gefrierpunkt um 1 .86 Grad C

steigt der osmotische Druck um 17.000 mm Hg = 22.4 atm

steigt der Siedepunkt um 0.52 Grad C

sinkt der Dampfdruck um 0.3 mm Hg.

MESSPRINZIP

Die rascheste und genaueste Art den Gefrierpunkt zu messen, ist eine Lösung mehrere Grade unter ihren Gefrierpunkt zu unterkühlen und dann innerlich zu schütteln. Dies leitet die augenblickliche Bildung vieler Kri­stalle ein. Schmelzwärme wird freigesetzt, die Probentemperatur steigt und hält im Gleichgewicht, während die Temperatur gemessen wird.

Die Temperatur, bei der diese Zustandsänderung erfolgt, ist eine Funk­tion der chemischen Aufbereitung und Konzentration der Probe. Es ist ein wiederholbares Phänomen, das in Abhängigkeit vom Maß der Unter­kühlung zum Gefrierpunkt steht.

Die Zeit, in der dieser Prozeß vor sich geht, ist die Funktion der Tempe­raturunterschiede zwischen der Probe und ihrer Umgebung und die Fä­higkeit dieser umgebenden Substanzen, Wärme zu leiten. Pegel und Tem­peratur des Bades sollen ausgeglichen sein, sodaß die Abkühlung rasch erfolgt, aber nicht so schnell, daß die Unterkühlung unkontrollierbar wird. Wenn der Thermistor (Probenfühler) oder das Probenröhrchen viel wärmer als die Probe selbst ist, wird die Wärme davon zur Probe abflies­sen und die Erstarrungskurve verzerren.

Wärme strömt ständig von der Probe zum Bad, zunächst um die Probe zu kühlen, dann um die Zustandsänderung zu bewirken. Zuletzt wird die Schmelzwärme entfernt, die Probe wird zu Eis und weiter abgekühlt, bis die Badtemperatur erreicht ist.

Der Thermistor fühlt die Temperatur im Probenröhrchen. Weil nur ein kleiner Teil der Probenfläche erfaßt wird ist es wichtig, daß die Proben­temperatur einheitlich ist. Wenn der Fühler nicht zentriert ist oder ein Ce­fälle beim Gefrieren oder Konvektionsströme nach dem Gefrieren auftreten, wird die Messung nicht genau sein.

MESSVORGANG

Dieses Diagramm zeigt die Temperatur einer Probe während es den Ge­frierzyklus durchläuft und die Tätigkeit des Gerätes bei jeder Arbeits­stufe.

1)    Der Meßkopf wurde in die Probe gesenkt, diese beginnt rasch ab­zukühlen und das digitale Meßgerät zeigt 0 0 0 0.

2)    Wenn die Temperatur der Probe 0 Grad C erreicht, fängt das Meß­gerät zu zählen an. Der Abkühlvorgang verlangsamt sich.

3)    Wenn das Meßgerät 3000 anzeigt, ist die Probe genügend unter­kühlt. Ein 1 sec.-Rüttelimpuls schüttelt die Probe heftig und es kommt zur Erstarrung.

4)    Das Meßgerät fällt sehr rasch, wenn die Schmelzwärme von der Probe entweicht und die Temperatur steigt bis zum wirklichen Ge­frierpunkt der Probe.

Das Zählen des Meßgerätes verlangsamt sich, sobald sich die Pro­be ihrem Gefrierpunkt nähert.

5)    Die Ablesung des Meßgerätes bleibt fast konstant, wenn das Gerät dem Probenplateau folgt.

6)    Sobald das Gerät die Gewißheit hat, daß das Plateau konstant ist, blockiert es die Ablesung zum Meßgerät und der Meßkopf tritt heraus.

Das Gerät ist nun für einen weiteren Versuch bereit.