Siemens SRS 3000
Objektnummer | B00013038 |
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Seriennummer | 013038 |
Object Naam | Siemens SRS 3000 |
Status | Archiv |
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Beschrijving status:
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Verwendung
Das Sequenz-Röntgenspektrometer SRS 3000 ist ein universell verwendbares Analysengerät für qualitative und quantitative Analysen auf Elemente ab der Ordnungszahl 5. Es eignet sich besonders für Industrie- und Forschungslaboratorien, in denen sehr unterschiedliche Proben einer großen Anzahl verschiedener Elemente untersucht werden sollen.
Arbeitsweise
1 Endfenster-Röntgenstrahler
2 Anode
3 Berylliumfenster (125 oder 75 /Im)
4 Primärstrahlfilter
5 Probe
6 4 Kollimatorblenden
7 8 Analysatorkristalle
8 Kristallwechsler
9 Durchflußzählrohr
10 Szintillationszähler
11 4 Kollimatoren
Der Röntgenstrahler wird von dem Röntgengenerator KRISTALLOFLEX® 761 versorgt. Die Strahlung des Röntgenstrahlers regt die Fluoreszenzstrahlung der Probe an. Ein Kollimator selektiert ein paralleles Bündel daraus und richtet es auf die Mitte des Analysatorkristalls. Die vom Analysatorkristall gebeugte Strahlung wird von den Detektoren nachgewiesen (Durchflußzählrohr und/oder Szintillationszähler). Der Analysatorkristall und die Detektoren sind mit der J -bzw. 2 J -Achse eines Goniometers (2:1-Getriebe) verbunden. Damit bleiben die Detektoren stets in der Reflexionsstellung. Wenn man die Neigung J des Analysatorkristalls ändert (die Neigung 2 J der Detektoren ändert sich dabei um den doppelten Betrag), erscheinen starke Reflexe, wenn die Braggsche Bedingung erfüllt ist:
n l p = 2 dsin J p
Es bedeuten:
l n = Ordnung des Reflexes .
p = Wellenlänge des Peaks
d = Gitterkonstante des Analysatorkristalls
J p = Glanzwinkel des Peaks
Neben den Peaks erhält man die Untergrundintensität, die im allgemeinen sehr viel niedriger liegt als die Intensität des Peaks. Zur Herabsetzung der Untergrundintensität oder unerwünschter Peaks, die vom Röntgenstrahler erzeugt werden (siehe Register 5, Abschnitt 3, Röntgenstrahler"), kann ein Filter zwischen dem Strahler und der Probe eingeschwenkt werden.
Eine zwischen der Probe und dem Kollimator plazierte Blende schattet die Strahlung ab, die außerhalb der Probe entsteht.
Die an den Detektoren eintreffende Strahlung erzeugt elektrische Impulse, deren Höhen zur Quantenenergie proportional sind. Diese Impulse werden jeweils in einem Vorverstärker (im Detektor enthalten) verstärkt und an die Meßeletronik weitergeleitet. In der Meßelektronik werden die Impulse weiterverstärkt und diskriminiert.
Der Verstärkungsfaktor der Meßelektronik ist proportional zu sin i. Nach der Braggschen Gleichung ist die Quantenenergie E (= h c / 2 d sin J ) proportional zu 1 / sin J . Der zu sin J proportionale Verstärkungsfaktor bewirkt also, daß alle Peaks am Ausgang des Verstärkers die gleichen mittleren Impulshöhen aufweisen. Ein nachgeschalteter Impulshöhendiskriminator sperrt die Impulse, deren Höhen zu sehr von der mittleren Peakimpulshöhe abweichen. Insbesondere werden am Diskriminator Rauschimpulse und Impulse von Reflexen höherer Ordnung unterdrückt.
Eine Meßablaufsteuerung koppelt die Meßelektroniken an den Parallelbus, an dem auch der Master-Prozessor und die Universalsteuerung angeschlossen sind.
Details der Meß- und Steuerungselektronik sind in Register 5 dieses Handbuchs aufgeführt.
Aufbau
Spektrometerschrank
Der Spektrometerschrank enthält folgende Baugruppen:
Röntgenstrahler
Filterwechsler
Kollimatorwechsler
Durchflußzählrohr
Probenwechsler
Blendenwechsler
Kristallwechsler
Szintillationszähler
Vakuumeinrichtung
Goniometer (2:1-Getriebe)
Gasspülung
pneumatische Bauelemente
Temperiereinrichtung
Zählrohrgasversorgung
Technische Daten
Röntgenstrahler Typ AG 66
Anodenmaterial Rhodium
Anodenspannung max. 60 kV
Strahlerstrom max. 100 mA
Leistung max. 3 kW
Beryiliumfensterdicke 127 ,um oder 75 ,um
Röntgengenerator KRISTALLOFLEX 761
Siehe Betriebsanleitung des Röntgengenerators
Kühlwasserversorgung
Wasserdruck 4 bis 6 bar 1 )
Durchflußmenge min. 3 l/min
Integraler Verbrauch ca. 1,8 I/min bei 3 kW Strahlerleistung
Wassertemperatur max. 20 °C
Proben im Becher
Probengröße 51 mm 0 oder 36 mm x 36 mm
Probenhöhe 47 mm
Probenbecherblenden
Durchmesser 34, 30, 23 und 8 mm
Material Graphit oder vergoldetes Messing
Probenspeicher
Anzahl der Proben 8 oder 58 Proben mit Becher Prozeßproben (nackte) und Anpassung an Bandeingabe auf Anfrage
Filterwechsler
Anzahl Positionen 10
Bestückung 0,1 mm Al, 0,2 mm Al, 0,5 mm Al, 0,8 mm Al,
0,2 mm Cu, 0,3 mm Cu, eine Primärstrahlblende und drei offene Positionen
Blendenwechsler
Vier Positionen mit der Standardbestückung:
eine offene Position, je eine Blende für 34-mm-Probe, für 30-mm-Probe, für 23-mm-Probe
Kollimatoren
Anzahl Positionen 4
Erhältliche Öffnungswinkel 0,077°, 0,15°, 0,46°, 0,9°, 1,2° und 1,5°
Kristallwechsler
Anzahl Positionen 8
Kristalle LiF(420), LiF(220), LIF(200), Germanium, PET, AdP, TIAP, OVO-55, OVO-B, OVO-B/C, OVO-C
Durchflußzählrohr
Durchmesser des Anodendrahtes 40 µm
Fensterfolie 6 µm Hostaphan oder
1,5 µm Hostaphan oder
1 µm Polypropylen
Kathodendurchmesser 24 mm
Zählrohrgasverbrauch 2 I/h
Szintillationszähler
Szintillationskristall NaJ(TI), Æ 32 mm, 1 mm dick
Strahleneintrittsfenster Beryllium, 0,2 mm dick
Goniometer
Winkelbereich (20) 4° bis 112° für den Szintillationszähler;
4° bis 150° für das Durchflußzählrohr
Antrieb mit zwei Schrittmotoren und je einer Schnecken-welle für J und 2 J
Fahrgeschwindigkeiten
(Scan oder Stepscan) ≦ 200 °/min
Schnellgang ≦ 1000 °/min
Reproduzierfehler ≦ 0,001° bei J und 2 J
Absolutfehler ≦ 0,01° J bei 2 J
Vakuumsystem
Saugleistung 10 m 3 /h Heliumeinrichtung
Verbrauch 30 I/h Stickstoffeinrichtung
Verbrauch 30 I/h
Temperierung
Stabilisierung der Temp-
eratur im Spektrometer auf ±0,01 °C
Meßelektronik
Baugruppengröße Doppel-Europaformat
Versorgungsspannungen 12V/ +5V/ +12V
Stromaufnahme 250 mA / 100 mA / 230 mA
Detektorhochspannung
Spannungsbereich 400 bis 2300 V, einstellbar in 1-V-Schritten des Durchflußzählrohres
Spannungsbereich 400 bis 1400 V, einstellbar in 1-V-Schritten des Szintillationszählers
Absolutfehler < 1,5 %
Welligkeit Uss < 100 mV
Temperaturdrift < 30.10-6 / K (Bereich: 15 bis 40 °C)
Kurzschlußfestigkeit unbegrenzt
Ansteuerung Hochspannungssollwert (12 Bit),
Hochspannung ein/aus
Impulsverstärker
Eingangsimpedanz 1 kΩ (AC-Kopplung)
Grundverstärkung 50- bis 300fach für sin J = 1
sinn-proportionale Verstärkung 10 Bit Auflösung
Temperaturkoeffizient der Verstärkung < 200.10 -6 / K (Bereich: 15 bis 40 °C)
Maximale Ausgangsamplitude 10 V
Lineshift-Korrektur kontinuierlich wirkend, ein-/ausschaltbar, Wirksamkeit einstellbar
Impulsdauer 250 ns (Halbwertsbreite)
Basislinienverschiebung < 1 % bei 7.10 5 cps
Diskriminator
Untere Schwelle 0 bis 6 V,
rechnergesteuert einstellbar in 256 Stufen
Obere Schwelle 0 bis 6 V,
rechnergesteuert einstellbar in 256 Stufen
Temperaturkoeffizient der Schwe!ien < 100.10 -6 / K (Bereich: 15 bis 40 °C)
Normimpulshöhe 1,5 V
Dauer des digitalen Zählimpulses 200 ns
Externer Wasserrückkühler
Datenangaben 244 So2
Technische Angaben
Kälteleistung: 5.8 kW*
Tankvolumen: 165 1
Leergewicht : ca.180 kg
Geräusch: 72 dB (A)
Nennspannung: 3 x 400 Volt
Frequenz: 50 Hz
Gesamte Leistungsaufnahme max.4,86 kW
Gesamte Stromaufnahme max. 9,36 A
Luftstrom 3240 m 3 /h
Schutzart: IP44
Kältemittel: Frigen R 22
Füllmenge: 3,0 kg
0 bei Umgebungstemperatur von 32°C und Wasseraustrittstemperatur von 20°C