Firma:              Siemens

Modell:            Sichromat 2

Kommentar:    Dokumente dt.

Funktionsbeschreibung

Der SiCHROMAT besteht aus Analysator, Elektronik mit Display, Bedienfeld und Printer-Plotter. Wenn man ohne die SiCHROMAT-Auswertung arbeitet, verwendet man statt des Printer-Plotters einen Schreiber. Will man zweikanalig messen, zeich­net man das zweite Chromatogramm auf einem zusätzlichen Schreiber auf. Das zu-gehörige Auswerteprotokoll druckt der SiCHROMAT auf dem Printer-Plotter aus. Der Autosampler 200 ist ein automatisches Dosiersystem für flüssige Proben. Er ergänzt den SiCHROMAT zum Analysenautomaten.

Analysator

Der Analysator des SiCHROMAT enthält vorn den Ofen mit Hubmantel, dahinter den Hubmantel-Antrieb, die Leistungselektronik der Temperaturregelung und ein 24V-Schaltnetzteil, das die Elektronik mit Spannung versorgt. Im Oberteil des Analysators befinden sich vorn die Manometer für Träger- und Hilfsgase, dahin­ter Injektoren und Detektoren in Modulbauweise, dahinter die Rangierleiste mit Gasverteilern und Nadelventilen, dahinter links die Magnetventile, rechts die Klemmleisten zum Anschluß der Module und ganz hinten die Druckregler.

Hubmantelofen

Der Analysator des SiCHROMAT ist mit einem Hubmantelofen ausgerüstet. Dieses neuartige Hubmantelprinzip vereinigt die Vorteile des Hubdeckelofens und des üblichen Türofens. Die Trennsäulen sind von vorn und von der Seite völlig frei zugänglich. Periphere Geräte (z.B. Massenspektrometer) lassen sich problemlos ankoppeln, weil Injektoren und Detektoren feststehen.

Im SiCHROMAT 2 läßt sich der Ofenraum durch eine steckbare Trennwand in zwei Öfen mit getrennter Temperaturregelung aufteilen. Die analytischen Möglichkei­ten werden dadurch erheblich erweitert.

Die Temperatur an der Analysatoroberfläche bleibt auch bei hohen Ofentempera­turen niedrig, weil ein zusätzlicher Lüfter kühlende Raumluft zwischen Ofeniso­lation und Gehäuseaußenwand bläst, solange der Hubmantel geschlossen ist. Wird der Hubmantel abgesenkt, entsteht zwischen Bodenplatte und Hubmantel ein Spalt. Durch diesen strömt ein wachsender Anteil dieser Raumluft in den Ofenraum. Da-durch lassen sich Säulentemperaturen nahe der Raumtemperatur gut regeln. Die Elektronik steuert hierzu den Hubmantel so, daß mit möglichst geringer Heizlei­stung die gewünschte Temperatur einwandfrei geregelt werden kann.

Nach dem gleichen Prinzip wird der Ofen abgekühlt (z.B. nach einem Temperatur­programm). Die Säulen werden dadurch gleichmäßig und schonend abgekühlt. Die neue Solltemperatur wird schnell und fast ohne Überschwingen erreicht.

Säulentemperaturen bis ca. - 10 °C lassen sich erreichen, wenn man einen Wärme­austauscher einbaut, an den man einen externen Kryostaten anschließt. Tempera­turen bis ca. - 150 °C erreicht man mit der Zusatzeinrichtung für Tieftempera­turbetrieb und Kühlung mit flüssigem Stickstoff.

Analysatoroberteil

Die Module (Injektoren, Detektoren, Sondermodule z.B. für GC-MS-Kopplung) las-sen sich in jeden der Moduleinbauplätze beliebig einsetzen. Sie sind leicht austauschbar, denn sie sind autark: sie enthalten Heizung, Temperaturfühler, Wärmeisolation und ggf. weitere Bauteile (z.B. ein Splitnadelventil). FID und FPD werden mit einer rechnergesteuerten elektronischen Funkenzündung gezündet. Der Hochspannungserzeuger ist neben diesen Modulen angeordnet.

Alle gebräuchlichen Säulenarten lassen sich problemlos anschließen, weil die Säulenanschlußteile an den Modulen leicht austauschbar sind. Das neue Kegel­dichtungssystem läßt sich von -200 bis +500 °C einsetzen und dichtet Säulen und Rohre mit glatten Enden aus Quarz, Glas, Kunststoff und Metall zuverlässig und verschleißfrei. Als Werkstoff für die Dichtungen werden Graphit und Teflon ver­wendet.

Die Druckregler sind ganz aus Metall gefertigt. Sie lassen sich reproduzierbar einstellen, weil sie mit einem vierstelligen Rollenzählwerk ausgerüstet sind. Mit einer nachgeschalteten Mikroblende kann man aus dem konstanten Vordruck einen konstanten Duchfluß erzeugen, der fast nicht mehr vom Druck hinter der Blende abhängt. Mikroblenden werden daher zur Trägergasdurchflußregelung und für die Versorgungsgase der Detektoren verwendet. Mikroblenden gibt es in vie­len Durchflußklassen. Zusätzlich läßt sich der Durchfluß stufenlos regeln, in-dem man den Druck variiert.

Elektronikteil mit Display

Die Elektronik enthält oben in der Frontplatte ein 20-stelliges alphanumeri­sches Display. Darunter sieht man eine Abdeckklappe (in der Abbildung geöff­net) hinter der die Verstärker- und Versorgungseinschübe für maximal zwei De­tektoren untergebracht sind. Die Versorgungseinschübe erzeugen die Hilfsspan­nungen und -ströme für die Detektoren und enthalten die Bedienelemente.

Im rückwärtigen Teil befindet sich im unteren Einschubrahmen der Steuerrechner mit Ein- und Ausgabebaugruppen, Hubmantelsteuerung und Temperaturreglern (ohne Leistungsteil). Im oberen Einschubrahmen befindet sich links der Spannungsver­sorgungseinschub für den unteren Einschubrahmen und als Option der Auswerte­rechner mit Printer-Plotter-Anschaltung und eigenem Spannungsversorgungsein­schub.

Die Elektronik wird vom Analysator-Netzteil mit Spannung versorgt. Dadurch ist sie frei von Netzspannung (Ausnahme: SiCHROMAT 3).

Steuerrechner

Die wesentlichen Aufgaben des Steuerrechners sind:

-   Temperaturen:

   Sollwerte vorgeben und Grenztemperaturen überwachen für Module und Ofen, Temperaturprogramm

   abwickeln

-   Meßwertverarbeitung:

   Detektorsignale erfassen und glätten, Detektorverstärker umschalten entspre­chend der Signalhöhe,

   Detektorsignal korrigieren während der Einschwingzeit des Verstärkers, Schreibermeßbereiche ggf.

   automatisch anpassen, Basislinie abgleichen, Differenz und Summen der Detektorsignale bilden

-   Zeitsteuerung:

   Analysenparameter wechseln, Ventile schalten (z.B. für "Live"-Schaltung), Analysenparametersätze

   automatisch wechseln bei zyklischem Betrieb

-   Bedienung:

   Dialogverkehr mit Tastatur und Display abwickeln

-   Kopplung:

   Datenverkehr mit Auswerterechner und übergeordneten Rechnern abwickeln.

Bedienfeld

Den SiCHROMAT bedient man über ein separates Bedienfeld mit Funktionstasten. Er zeigt die eingegebenen Funktionen mit ihren Werten auf dem 20-stelligen alpha­numerischen Display des Elektronikgehäuses an.

Die Tasten des Bedienfeldes sind durch unterschiedliche Farben in vier Gruppen unterteilt. Sie sind so angeordnet, daß sich eine Bedienung von links nach rechts ergibt:

Mit den grünen Tasten wählt man die Betriebsarten, z.B. ob die eingegebenen Parameter sofort wirksam werden sollen, oder ob sie in einen Parametersatz ab-gespeichert werden sollen, damit man sie später abrufen kann. In der Grundaus­stattung können zwei, mit Speichererweiterung acht Parametersätze gespeichert werden. Sie bleiben mindestens drei Monate bei abgeschaltetem Netz erhalten.

Mit den gelben Tasten wählt man die gewünschte Funktion. Weil mehr Parameter eingebbar sind, als im Funktionstastenblock Tasten zur Verfügung stehen, wird mit einer Funktionstaste häufig eine Parametertabelle angewählt. So z.B. mit der Taste "Ofen" die Ofensolltemperatur, die Endtemperatur des Temperaturpro­gramms und die Grenztemperatur für beide Öfen.

Mit den grauen Tasten "Nummer" und "Tabulator" kann man nun den gewünschten Pa­rameter anwählen, und mit den Zifferntasten gibt man den gewünschten Wert ein.

Der Steuerrechner prüft alle Eingaben. Er weist sie ggf. ab bzw. korrigiert unzulässig hohe Eingaben auf den zulässigen Grenzwert.

Über die zweite Bedienebene bedient man die Auswertung. Sie hat die gleiche Be­dienungslogik, zusätzlich kann man aber auch alle Buchstaben eingeben.

Printer-Plotter/Auswertung

Auf Wunsch wird der SiCHROMAT mit Auswerterechner geliefert. Der Steuerrechner liefert dann dem Auswerterechner die Detektorsignale als Digitalwerte mit ex­trem hoher Dynamik. Diese hohe Dynamik erreicht man durch die automatische Ver­stärkerumschaltung. Diesen Vorteil kann man nur mit der SiCHROMAT-Auswertung nutzen. Wenn man einem externen Integrator verwendet, wird das Analogsignal des Verstärkers ausgewertet. Weil ein Integrator das Analogsignal nicht mit dem entsprechenden Umschaltfaktor korrigieren kann, muß man dann die automatische Verstärkerumschaltung blockieren und erreicht nur eine kleinere Dynamik.

Mit der SiCHROMAT-Auswertung kann man zwei Kanäle gleichzeitig auswerten. Ein Chromatogramm gibt der SiCHROMAT mit Auswerteprotokoll auf dem Printer-Plotter aus. Das zweite Chromatogramm muß man auf einem Schreiber aufzeichnen. Das zu-gehörige Protokoll druckt der SiCHROMAT jedoch auf dem Printer-Plotter aus. Direkt in das Chromatogramm des Printer-Plotters kann man Retentionszeiten und Integrationsmarkierungen einfügen lassen.

Die SiCHROMAT-Auswertung kann vollautomatisch integrieren, ohne daß man Parame­ter vorgeben muß. Dafür erkennt der SiCHROMAT-Auswerterechner den Störpegel und sich ändernde Peakbreiten und paßt seine Auswerteparameter automatisch an.

Wenn man schwierige Analysen optimal auswerten will, lassen sich viele Funktio­nen über Parameter beeinflussen und auch zeitgesteuert anpassen. Alle Parameter für eine Auswertung faßt man zu einer Methode zusammen und legt sie im gepuf­ferten Speicher ab. Dort bleiben sie auch bei abgeschaltetem Netz erhalten. Wenn man zyklisch arbeitet, lassen sie sich in der richtigen Reihenfolge auto­matisch abrufen.

Der gesamte Speicherplatz, der nicht für die Analysenvorschrift benötigt wird, steht durch die dynamische Speicherplatzaufteilung für die Peakspeicherung zur Verfügung. Für jeden Peak kann man individuelle Zeitfenster vorgegeben. Zeit­liche Verschiebungen im Chromatogramm lassen sich durch maximal 255 Referenz­peaks ausgleichen.

Die quantitative Auswertung ist mit folgenden Berechnungsmethoden möglich:

-            Integrationslauf für unbekannte Analysen

-            Interne Standardmethode mit bis zu 2 internen Standards

-            Externe Standardmethode

-            Normierung auf 100%

-            Normierung auf (100-A)% für Analysen mit unbekanntem Probenanteil.

Die Auswertung kann dabei über Peakfläehe oder Peakhöhe vorgenommen werden. Weil die wichtigsten Peakdaten gespeichert werden, kann man beliebig oft eine Repeat-Auswertung mit veränderten Auswerteparametern vornehmen, um die Auswer­tung zu optimieren.

Das Auswertesystem kann seine Parameter selbst optimieren durch

-            automatische Ermittlung des Basislinienverlaufes

-            automatische Erkennung von Aufsetzpeaks und deren Abtrennung von den Tailing- Peaks mittels Tangente.

Folgende Funktionen kann man wählen:

- Automatische Berechnung der Eichfaktoren, die direkt gespeichert werden

können; dadurch wird Zeit gespart und eine hohe Genauigkeit erzielt

- Fortlaufende Bildung der Mittelwerte und Standardabweichungen zur Über‑

prüfung der berechneten Konzentrationen und Eichfaktoren

-            Summmenbildung der Konzentrationen beliebiger Komponenten im Chromatogramm

-            Peaks unterhalb einer bestimmten Höhe oder Fläche kann man von der Integra­tion ausschließen, wenn man einen frei wählbaren Schwellwert vorgibt.

Zusätzlich kann mam zeitgesteuert folgende Funktionen wählen:

-            Unterdrückung der Integration bestimmter Bereiche eines Chromatogramms, die für die Auswertung uninteressant sind

-            Basislinie horizontal vorwärtsziehen

-            Basislinie horizontal rückwärtsziehen

-            Festlegung von Basislinienpunkten

-            Auswertung negativer Peaks.

Als weitere Option kann der SiCHROMAT mit einer seriellen Schnittstelle ge­liefert werden. Diese ist mit Steckbrücken parametrierbar und somit kompatibel mit den unterschiedlichen Rechnersystemen. Die Schnittstelle ermöglicht:

-            Übertragung von Ergebnis- und Parameterprotokollen an einen Rechner

-            Übertragung von Analysenvorschriften in beide Richtungen.

Autosampler

Das automatische Dosiersystem Autosampler 200 ergänzt den SiCHROMAT zum Analy­senautomaten. Weil bis zu 200 Proben automatisch aufgegeben werden können, kann man rund um die Uhr analysieren, auch über Wochenenden.

Das Dosiersystem ist mit dem Probenvorrat über eine flexible Leitung verbunden. Das erleichtert die Anpassung an Fremdgeräte, insbesondere an Chromatographen mit Hubdeckel. Der Autosampler läßt sich auch mit Flüssigkeits-Chromatographen verwenden.

Das septumfreie Dosiersystem hat eine hohe Standzeit. Dadurch ist störungsfreie Dosierung gewährleistet, auch wenn jede Probe mehrfach dosiert werden soll. Ein zentraler Lösungsmittelbehälter mit etwa einem Liter Inhalt stellt sicher, daß alle Teile kontinuierlich gespült werden können, die von der Probe benetzt wer-den. Das ist auch gewährleistet, wenn man die volle Probenkapazität ausnutzt.

Den gesamten Ablauf im System steuert ein Mikroprozessor. Probentransport und Probenentnahmearm werden von ihm überwacht. Um eine optimale Anpassung an das Analysenproblem zu ermöglichen, lassen sich alle Parameter frei wählen, die die Analyse beeinflussen. Die Parameter sind zu Parametersätzen zusammengefaßt. 20 dieser Sätze sind speicherbar und bleiben auch bei ausgeschaltetem Gerät erhal­ten. Die Parameter der Parametersätze gibt man im geführten Dialog über ein Bedienfeld ein. Der Rechner prüft alle Eingaben und weist falsche Eingaben ab. Die normale Bedienung für eine bekannte Analyse beschränkt sich auf die Eingabe der Parametersatznummer.

Der Autosampler kann an andere Geräte Signale senden und von ihnen Befehle emp­fangen. Er kann z.B. das Signal "Ende" abgeben, wenn er alle Proben abgearbei­tet hat. Damit läßt sich ein Schreiber abschalten. Ein übergeordneter Rechner kann z.B. "Warten" oder "Abbruch" befehlen.

Der Sichromat 2

Er bietet Ihnen folgende Möglichkeiten:

■ Zwei Arbeitstemperaturen in einem Gerät und das auf unterschiedliche Arten:

—         beide Räume gleich oder unterschiedlich isotherm

—         ein Raum isotherm, der andere mit Temperaturprogramm

—         beide Räume mit Temperaturprogramm

■ Verdopplung des Ofenraumes — durch Herausnehmen der Trlennwand; somit lassen sich auch

   extrem lange Trennsäulen einsetzen.

■ Trennsäulenschaltung In einer neuen Dimension

— z. B. durch den Einsatz von Trennsäulen unterschiedlicher Polarität bei zwei verschiede­nen

    Temperaturprogrammen, das bedeutet :

— höhere Auflösung

— kürzere Analysenzeit

— erhöhte Nachweisgrenze

■ Höchstmögliche Probenfrequenz durch die Möglichkeit, zwei Routine­analysen mit

   unterschiedlichen Temperaturprogrammen simultan fahren zu können.

Alle analytischen und elektronischen Bauteile des Gas-Chromatographen SICHROMAT 2 sind baugleich mit jenen des SICHROMAT1.

Der Analysenblock des SIOHROMAT 2 kann im Maximalausbau folgende Komponenten enthalten:

■ Detektor-und Injektormodule

■ Druckregler

■ Manometer

■ Magnetventile

■ Gasverteiler

■ Nadelventile

Der SiCHROMAT 2 mit Doppelofen erweitert die Möglichkeiten fürTrennsäulenschaltungen und bietet der Labor-Gas-Chromatographie eine neue Dimension.

Analysieren bei tiefen Temperaturen

Für Analysen unterhalb Raumtemperatur können in den Sichromat Wärmetauscher eingesetzt werden.

Der SICHROMAT kann mit zwei verschiedenen Kühlsystemen gelierfert werden:

1. Für Temperaturen von Umgebungstemperaturen bis ca. –25°C wird in den Ofenraum ein Wärmetauscher eingesetzt, der für den Anschluß an einen Kryostaten ausgelegt ist. Diese preisgünstige Art der Kühlung ist für einen weiten Bereich der Tieftemperatur-Chromatographie geeignet.

2. Für Temperaturen bis –150°C erfolgt die Kühlung mit flüssigem Stickstoff.

Die Temperaturüberwachung übernimmt bei beiden Kühlsystemen der Steuerrechner des SICHROMAT.

Minimale Peakbreite:                 100 ms

Quantitative Auewerttxtg:          lntegrationslauf

                                               Normieren auf 100 %

                                               Normiertem auf (100-A) %

                                               Interner Standard (bis zu 2 Standards)

                                               Externer Standard

Eichläufe:                                  mit oder ohne automatischen Eintrag der Faktoren in den Retentionszeitkatalog

Peakunterdrückung:                   über vorgebbaren Flächenschwellwert

Summenbildung:                         von Komponenten gleichen Namens (abschaltbar)

Berechnen von Mittelwert

und Standardabweichung:           für einen Kanal und für aufeinanderfolgende Analysen

Protokollausgabe:                       Analysenprotokoll

(auf Printer/Plotter)                   Parameterprotokolle

Parametervorgabe:                    a) Ober Funktionstasten und Display im Dialog

b) wahlweise automalische Anpassung von Peakerkennungsparametern an Störgröße und Peakbreite

Bedienfunktionen:                      — Wahl der Betriebsart

(Dialoge)                                   — Eingabe der Methodenperameter

                                               — Eingabe der Retenionszeitkataloge

                                               — Eingabe der Zeitfunktionen

                                               — Eingabe der Mittelwertbildung

                                               — Eingabe von Namen

Betriebsarten:                            — Normalanalyse

                                               — Mehrfachauswertung gespeicherter Peakdaten

                                               — Eichung

                                               — Automatische Analyse

Peakerkennung:                         getrennte Peaks

                                               Überlappte Peaks

                                               Aufsetzerpeaks

                                               negative Peaks (in vorgegebenen Zeitbereichen)

Manipulationen zur                     in vorgegebenen Zeitbereichen

Basislinienfestlegung:                 — Festlegung des Basislinienverlaufs durch vorgegebene Minima

— Korrektur auf horizontalen Basislinienverlauf erzwingen (vorwärts oder rückwärts)

Unterdrückung der Integration

von Chromatogrammbereichen:         in vorgegebenen Zeitbereichen

Peaktrennverfahren:                         Lotverfahren Tangentenverfahren

Peakidentifikation:                             Über Retentionszeit und Zeitfenster relativiert auf mehrere Bezugspeaks

Möglicher Dynamik-Bereich :

a) für Peakhöhen                              ca.1: 10 ⁸

b) für Peakflächen                            ca.1: 10 ¹¹

max. angebbare Zeit für Zeitfunktionen

und Peakidentifikation:                      3,6 Std.

max. Anzahl von

Referenzpeaks Analyse:                    255

max. Anzahl von gespeicherten

Namen:                                            255

Namenslänge:                                   8 alphanumerische Zeichen

max. Anzahl von Komponenten

für Mittelwertbildung:                        255

vorgebbare Zeitbereiche je

Zeitkatalog:                                     bis 32

Bedienfled                                      Dialogverkehr überTastatur

Maße (BxHxT inmm):                      340x60x118

Printer/Plotter

Maße (B x H x T in mm):                 340 x 170 x 500

Gewicht                                           ca.11 kg

Geschwindigkeit                               50 Zeichen/s

Headspace 6 Dampfrauminjektor - Zusatz

Verwendung und Aufbau

Der Headspace-Zusatz ist eine vollautomatische Dosiereinrichtung für den SiCHROMAT 1 oder 2, mit der man die flüchtigen Bestandteile flüssiger oder fester Proben analysieren kann.

Das Gehäuse des Headspace-Zusatzes enthält im wesentlichen folgende Teile:

Headspace-Zusatz ohne Gehäuse

Am Gehäuse befinden sich außen folgende Bedienelemente:

-            Taste   : zur manuellen Drehung des Probentellers

-            Taste    : zur Kühlung des Magazinheiztopfes

Damit wird der Magazinheiztopf über einen Preßluftstrom gekühlt.

-            Einstellknopf: zur Einstellung der Betriebstemperatur für die Transfer­leitung

Technische Daten

Probenmagazin                Trocken-'Thermostat,

                                      bestehend aus Drehteller mit Heiztopf und Manschetten­heizkörper

Probenzahl                       1...5 bei Mehrfachdosierung

                                      1...6 bei Einzeldosierung

Temperatur                      40....160 0C Standardausführung

                                      100...250 °C auf Anfrage

Kühlung                           mit Preßluft

Transferleitung                 Stahlkapillare, beheizt

                                      60...180 °C, regelbar über Potentiometer

Gasdosierventil                 6-Wege-Membranventil,

bestehend aus Teflon-Grundkörper, Viton Membran, Stahl­verschraubung (Werkstoff-Nr. 1.4571)

                                      1 ml Dosiervolumen

Temperatur                      60...160 0C, geregelt

                                      60...250 °C, auf Anfrage

Nadel                              Durchmesser: außen = 0,5 mm, innen = 0,2 mm

                                      Länge             : 47 mm

                                      mit Hohlschliff- oder Querloch-Spitze

Probenflasche                  mit Crimp-VerschluB

                                      (nur für Einnadel-Systeme)

                                      Volumen: 9 ml bis zum Dichtungsrand

                                      Septum: 20 mm Durchmesser, 2,3 mm dick

                                      Sicherheitsentlüftung ab 6 bar

                                      mit Schraubverschluß:

(nur für feste Proben; für Ein- und Zweinadel-Systeme)

Volumen: 8 ml

                                      Septum: 17 mm Durchmesser, 2,3 mm dick

                                      ohne Überdrucksicherung

Abmessungen                  B x H x T in mm: 190 x 550 x 300

Gewicht                           14,1 kg

Lieferumfang                   Headspace mit Einnadelsystem, Transferleitung und Gasdosiermodul

                                      Zubehör:        1 Satz Probenflaschen (50 Stück)

                                                           1 Satz Flaschenverschlüsse (50 Stück)

                                                           1 Probenentnehmer (Magnetgriff)

Sonderausführung            mit Doppelnadelsystem und Anreicherungsmodul, ohne Gasdosierventil

Ersatzteile                        siehe Ersatzteilliste "SiCHROMAT"

Hinweis

Der Headspace-Zusatz kann nur an der linken Seite des SICHROMAT montiert werden, freistehend neben dem Analysator kann er nicht angeordnet werden.