Firma:              Camag

Modell:            AMD 2

Kommentar:   Dokumente deut.

Das CAMAG AMD-Verfahren ermöglicht die Lösung von Trennaufgaben, die mit den zuvor bekannten Techniken der Dünnschicht-Chromato­graphie nicht angegangen werden konnten.

AMD bietet:

•            Gradientenelution

•            Um den Faktor 3 gesteigerte Trennleistung gegenüber normaler HPTLC

•            Genauigkeit und Zuverläs­sigkeit

•            Zeitnutzung auch ausserhalb der normalen Arbeitszeit

AMD ist die einzige Methode, mit der eine repoduzierbare Gradientenelution an Kieselgel möglich ist. In der Säulenchro­matographie ist Gradienten­elution praktisch nur in der Umkehrphase – reversed pha­se – anvvendbar; Kieselgel würde irreversibel verändert werden, was bei einer Technik, die auf die häufige Wieder­verwendung der stationären Phase angewiesen ist, nicht tolerierbar ist. In der Planar­chromatographie ist dieser Aspekt nicht relevant.

Das Prinzip der CAMAG AMD-Methode

•            Die HPTLC-Platte wird mehrfach in der gleichen Richtung ent­wickelt.

•            Jeder Einzellauf führt über eine grössere Strecke als der vor-angegangene.

•            Zwischen den Einzelläufen wird das Fliessmittel vollständig aus der Entwicklungskammer entfernt und die Schicht mit­tels Vakuum getrocknet.

•            Von Einzellauf zu Einzellauf wird ein Fliessmittel geringerer Elutionsstärke verwendet. Auf diese Weise wird ein Polaritäts-Stufengradient erzeugt.

•            Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradienten­entwicklung werden äusserst schmale Trennzonen erzielt. Typische Peak-Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so dass auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Ba­sislinien-Trennung).

Das AMD System besteht aus der Entwick­lungseinheit und dem AMD2-Programm unter MS Windows, wofür ein geeigneter Rechner gebraucht wird. Zum Betrieb wird ausserdem eine Vakuumpumpe benötigt, vorzugsweise eine Drehschieberpumpe mit Gasballast.

Funktionsbeschreibung

Ein Entwicklungsschritt umfasst die folgen-den Funktionsabläufe:

•            Das im Gradientenmischer aufbereitete Fliessmittel wird der Entwicklungskam­mer zugeleitet, in der sich die HPTLC­Platte befindet. Das Chromatogramm beginnt sofort und über die ganze Brei­te gleichzeitig zu laufen.

•            Die Position der Front wird durch ein CCD-Element überwacht. Nach Errei­chen der für diesen Entwicklungsschritt programmierten Laufstrecke wird die Chromatographie abgebrochen.

•            Das geschieht durch Abziehen des Fliess-mittels aus der Kammer in die Verwerf­flasche mittels Teilvakuum, dann durch Anlegen des vollen Vakuums zum Trock­nen der HPTLC-Schicht.

•            Bevor der nächste Entwicklungsschritt eingeleitet wird, erfolgt eine Vorkonditio­nierung der Schicht mit einer definierten Gasphase.

•            Parallel zu diesem Ablauf erfolgt die Auf­bereitung des für den nächsten Entwick­lungsschritt programmierten Fliessmit­tels.

Das gesamte Programm läuft vollautoma­tisch ab; es bedarf keiner Ueberwachung. Nach Programmende läuft die Pumpe noch eine vorgegebene Zeit weiter, um Lösemit­telreste aus dem Öl zu entfernen.

Entwicklungseinheit

Im vorderen Teil befinden sich die eigentliche Entwicklungs­kammer und die fünf Lösemittel-Vorratsflaschen. Eine Gas­waschflasche und ein Molekularsieb-Behälter zur Konditionie­rung der Gasphase sowie eine Lösemittel-Verwerfflasche sind in der Haube integriert. Sämtliche Steuerventile, der Gradien­tenmischer, alle Verbindungselemente und die elektronische Steuerung sind im Gehäuse untergebracht.

Programmierung/Steuerung

Wirksam unterstützt durch grafische Hilfen erstellen Sie das komplette Entwicklungsprogramm. Es wird vom Rechner an die Entwicklungseinheit übergeben, die während des Programmablaufs dem Rechner den aktuellen Stand meldet.

Die Entwicklungseinheit kann auch im »stand-alone« Modus betrieben werden, d.h. das zuletzt abgearbei­tete Programm wird beliebig oft wiederholt. Sie kön­nen jederzeit über den Rechner Verbindung zur Ent­wicklungseinheit aufnehmen und sich den aktuellen Stand darstellen lassen.

Eingabe des Gradienten

Den Gradienten, der aus bis zu 5 Lösemittelflaschen aufgebaut werden kann, definieren Sie durch Einga­ben in diese Tabelle einschliesslich der gewünschten Laufstrecken, Trocknungszeiten und Vorkonditionie­rung. Der Gradient mit den Laufstrecken der Einzel­läufe wird zwecks Plausibilitätskontrolle grafisch dar-gestellt. Sie können dabei zwischen Balken- und Lini­endiagramm (wie Abb. 4) wählen.

B x T x H = 430 x 500 x 550 mm

Gewicht: 31 kg