Firma:                   Analytik Jena

Modell:                Multi X 2000

Kommentar:        Dokumente deut.

Mit dem AOX-Analysator multi X 2000 steht ein Gerätesystem zur schnellen und präzisen Bestimmung halogenorganischer Verbindungen als AOX, EOX und POX in Übereinstimmung mit den Deutschen Einheitsverfahren u. a. DIN 38409 H 14 zur Verfügung.

Es kombiniert die Verbrennung im Senkrechtofen nach Merz mit einer moidifizierten coulometrischen Titration und rechnergestützten Meßwertindikation.

Das Gerätesystem ist gekenn­zeichnet durch:

n    die Möglichkeit der Aufrüst­barkeit zu einem vollautomati­sierten System von der der Probenvorbereitung bis zur Analyse in Abhängigkeit vom Probenaufkommen und den Anforderungen des Anwenders

n    das neuartige Verbrennungs­system, das eine einfache Probenzuführung ohne kompli­zierte und wartungsaufwendige Schleusensysteme ermöglicht

n    die Eignung für die automati­sche Zuführung von Proben nach der Säulen- oder Schüttel­methode

n    die Umrüstung von einer auf die andere Methode ist durch einen einfachen Wechsel des Probentellers möglich

n    die optionale Ausrüstbarkeit mit einer gekühlten Coulo­meterzelle, wodurch eine hohe Standzeit des Elektrolyten und eine geringere Drift des Meß­signals während Langzeit­messungen, z. B. bei Übernacht-betrieb oder unter extremen klimatischen Bedingungen erreicht werden

n    Windows-Software mit Über­wachung wichtiger System­parameter, graphischer Darstellung der Systemabläufe, GLP-gerechter Erfassung und Verwaltung der Meßdaten, integriertem Diagnose­programm

n    eine kompakte Bauweise mit hoher Platzökonomie

Probenvorbereitung

Für die Probenvorbereitung,

den Adsorptionschritt an Aktiv­kohle, stehen dem Analytiker die Schütterund die Säulenmethode zur Verfügung. Damit kann

die Analytik problemlos der Probe und ihrer Matrix angepaßt werden. Eine speziell entwickelte Abfull­vorrichtunggestattet ein bequemes und kontaminationsfreies Dosieren der Aktivkohle.

Schüttelmethode

n    Besonders geeignet für stark partikelbelastete Proben und Klärschlämme

n    Adsorption durch Schütteln im batch-Verfahren mit anschlie­ßender Unterdruckfiltration durch Polycarbonat- Membran­filter bzw. Glasfritten, die direkt der Pyrolyse zugeführt werden

n    Sichere Verbrennung mit vorausgehender Vortrocknung im Vorverbrennungsadapter

Säulenmethode

n    Vorlage der Aktivkohle in kombinierten Adsorptions- und Verbrennungscontainern -dadurch quantitative AOX­Erfassung und Vermeidung von Kontaminationen

n    Prinzip des geschlossenen Systems: die einmal in den Con­tainern fixierte Aktivkohle wird nicht wieder ausgestoßen, son­dern direkt über ein spezielles Schleusensystem der Verbren­nung zugeführt und damit den Kontaminationseinflüssen der Umgebung entzogen

n    Einsatz einer Vorsäule (Triplex­säule) als Filter - dadurch werden auch partikelhaltige Proben mit der Säulenmethode problemlos analysierbar

n    Senkrechtadsorption - dadurch vollständige Überführung der Partikel auf die Vorsäule

Bei Anwendung der Säulen­methode sind folgende Konfigurationen in Verbindung mit dem multi X 2000 möglich:

n    Probenvorbereitung AP 3 oder AP 2a. D. h. separate Proben­vorbereitung von 2 oder 3 Säulen simultan und anschließ­ende Beschickung des Analysators.

Mit dem Adsorptionssystem AP 2a können zwei Proben ohne zwischenzeitlichen Eingriff innerhalb von 30 Minuten für die Analyse vorbereitet werden.

Das Gerät kann auch aufgereiht als 4 - , 6-, 8- Kanalsystem usw. betrieben werden, wobei jede Einheit über eine separate Steuerung verfügt und somit eln unabhängiger Betrieb und ein hohes Maß an Sicherheit in der Routineanalytik gewährleistet werden.

Folgende Vorteile kennzeichnen dieses Adsorptionssystem

n    keine Kontamination von Probe zu Probe

n    automatische Spülung mit Nitratlösung nach dem Adsorptionsschritt bei freiwählbarem Spülvolumen

n    hohe Pumpkraft gewährleistet eine sichere Abarbeitung auch von partikelhaltigen Proben, die somit nicht mehr zwingend nach der Schüttelmethode vorbereitet werden müssen.

n    Partikel, die noch am Boden sedimentierten, werden im Spülprozeß vollständig auf die Säule überführt, wodurch eine quantitative Proben­erfassung ermöglicht wird

n    Eigenüberwachung des Gerätes mit Überlastungsschutz

n    Automatisierte Probenvor­bereitung mit der APV 26. D.h. sequentielle komplette Probenvorbereitung von bis zu 26 Säulen über Autosampier und anschließ­ende Beschickung des Analysators.

n    Vollautomatisierte Probenvorbereitung AutOX 30.

D.h. komplette Probenvor­bereitung von bis zu 30 Proben nach der 2- oder 3- Röhrchenmethode und automatische Beschickung des Analysators ohne manuellen Eingriff

Meßprinzip

Die nach dem Proben­vorbereitungsschritt beladene Aktivkohle wird nun in den AOX-Analysator manuell bzw. automatisch mit Hilfe eines Probengebers eingebracht und im Sauerstoffstrom verbrannt. Hierbei werden die organisch gebundenen Halogene

zu Halogenwasserstoffen umgesetzt, die quantitativ im Mikrocoulometer erfaßt werden.

Ag ⁺ + X ^-     è     AgX

Die hierfür benötigten Silber­ionen werden elektrolytisch an der Silberanode erzeugt:

Ag       è     AG ⁺ + e ^-

Der notwendige Elektrolyse­strom gibt Aufschluß über die erzeugte Ladungsmenge und erlaubt die Silberionen-„Zählung", welche wiederum Rückschluß auf die eingebrachte

Menge an Halogenidionen ermöglicht.

Der Titrationsprozeß wird über den Indikatorstrom gesteuert, der zwischen zwei polarisierten Silberelektroden fließt.

Dieser verhält sich unter definier­ten Bedingungen proportional zur Ag+-Konzentration. Damit ist die Geschwindigkeit der Titration beeinflußbar und eine sichere Endpunkterkennung möglich.

Alle Analysatorfunktionen sind PC-gesteuert, die Bedienung und Parametereinstellung des Gerätes erfolgen ausschließlich über die Software.

Die patentierte Meßzelle des multi X 2000 kombiniert die mikrocoulometrische Titration mit einer biamperometrischen Indikation und arbeitet mit vier unterschiedlichen Generator­stromstärken.

Dieses Prinzip garantiert eine hohe Empfindlichkeit sowie eine schnelle und genaue Analytik (Übertitration ist ausgeschlossen; auch bei hohen A0X-Gehalten.

Der verwendete Elektrolyt enthäf Essigsäure in einer relativgeringer Konzentration (keine Geruchs­belästigung am Arbeitsplatz!) unc ist in variablen Mengen einsetzbai was zu einer Empfindlichkeits­steigerung des Systems beitrager kann.

Die Meßzelle ist kompakt und robust aufgebaut und ist zusätzlici­temperiert, wobei sie sich selbstständig an erhöhte Umgebungstemperatur anpaßt. Dies vermeidet störende Temperatureinflüsse auf die Titration.

Die Verwendung einer Kombielektrode, welche Indikatorelektroden sowie Generatorkathode in sich vereint und die mit einer Rühreinrichtung ausgestattete Silberanode (Selbstreinigung) gewährleisten eine einfache Handhabung und Pflege des Coulometers.

Die Zelle kann auch als selbständiges Meßinstrument z.B. für eine schnelle Chlorid­bestimmung im Vorfeld der AOX­Bestimmung eingesetzt werden.

Software

Eine moderne unter Windows arbeitende Steuer- und Auswerte­software überwacht alle System­parameter, stellt die Meßabläufe graphisch dar und erfaßt und verwaltet die Meßdaten GLP­gerecht. Sie zeichnet sich durch ein hohes Maß an Bedienkomfort und -sicherheit aus.

Die graphische Darstellung der Meßabläufe gewährleistet eine transparente Analytik und damit eine sichere Beurteilung der Meßergebnisse. Meßdaten und Titrationskurven werden GLP­gerecht ausgedruckt und abgespeichert.

Die Software kann optional durch eine AQS-Software ergänzt werden.

Ein integriertes Diagnoseprogramm hilft dem Anwender die Funktions­tüchtigkeit des Analysators zu überprüfen und Unregelmäßig­keiten zu lokalisieren.

Probengeber

Der multi X 2000 kann mit einem softwaregesteuerten automatischen Probengeber ausgestattet werden.

Dabei ist die automatische Zuführung von bis zu 36 Quarz­containern aus der Proben­vorbereitung nach der Säulen­methode bzw. von bis zu 25 Quarzcontainern nach der Schüttelmethode möglich und ist somit universell. einsetzbar. Die Umrüstung erfolgt lediglich durch einen einfachen Wechsel des Probentellers. Eine optoelektronische Über­wachung gewährleistet einen sicheren Betrieb.

Querkontaminationen und Umgebungseinflüsse werden durch eine Abdeckung ausge­schlossen und machen keine Inertgasspülung erforderlich.

Für spezielle Anwendungen, z.B. Klärschlammmethode ist die Kopplung des Probengebers mit einer Vorverbrennungs­schleuse, die pneumatische betätigt wird möglich.

Die Vorverbrennungszeit ist über die Software einstellbar.

Ein selbsttätiger Gasstop nach Abarbeitung des Probentellers minimiert den Gasverbrauch im automatischen Betrieb.

EOX

Über ein Zusatzmodul können auch Lösungsmittelextrakte flüssiger und fester Proben direkt in den Ofen injiziert, verbrannt und schließlich als EOX-Gehalte bestimmt werden.

Die Extraktionsmitteldosierung erfolgt über eine rechner­gesteuerte Pumpe, wobei die Dosiergeschwindigkeit optimal eingestellt wird.

Das ermöglicht eine sichere und vollständige Verbrennung ohne die Notwendigkeit eines zusätz­lichen Schutz- oder Trägergas­anschlusses.

Durch die Anwendung eines intelligenten und analytisch sauberen Spülprinzips sind Kontaminationen von Probe zu Probe ausgeschlossen. Außerdem kommt die Probe selbst nur mit PTFE, Edelstahl und Glas in Berührung.

Ein großer Vorteil gerade bei der Bestimmung sehr niedriger EOX-Gehalte ergibt sich aus

der Möglichkeit, auch sehr große Extraktvolumina (bis zu 1,5 ml) zu analysieren.

Dieses Zusatzmodul ist u.a. auch dazu geeignet, andere Proben wie z.B. Kraftstoffe, öle etc. direkt in den Ofen zu injizieren und auf ihre Halogengehalte zu untersuchen.

POX

Durch ein weiteres Zusatzmodul können auch ausblasbare Bestand­teile flüssiger Proben in den Ofen überführt werden und nach ihrer Verbrennung als PDX-Gehalt bestimmt werden.

TECHNISCHE DATEN

Meßprinzip:                    Verbrennung und coulometrische Titration

Ofentemperatur:            bis 1050 °C

Generatorstromstärke: 50 gA, 200 iA, 1000 gA, 3500 iA

Indikation:                       biamperometrisch, Wechselstrom

Elektrolytvolumen:          ca. 5 - 20 ml

Meßbereich:                   0,1-250          Cr (absolut) oder 1-2500 ug/I C1-

Auflösung:                      0,01   CL oder 0,1 pig/I Cl‑

Reproduzierbarkeit:       besser 2% bei 10 µg C I -

Analysendauer:              ca. 8 min.

Gasversorgung:             Sauerstoff (besser 99,95%), ca. 10 1/ h

Stromversorgung:          230 V, 600 VA, Sonderspannung möglich

Abmessungen:               Breite: ca. 360 mm / Tiefe: ca. 420 mm / Höhe: 500 mm