Siemens Sichromat 2
Objektnummer | B00013018 |
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Seriennummer | 013018 |
Nome oggetto | Siemens Sichromat 2 |
Stato | Archiv |
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Nachfolgende Abbildungen und Beschreibungen sind modellbezogen und aus Prospekten entnommen.
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Den exakten Lieferumfang entnehmen Sie bitte aus dem Angebotstext.
Funktionsbeschreibung
Der SiCHROMAT besteht aus Analysator, Elektronik mit Display, Bedienfeld und Printer-Plotter. Wenn man ohne die SiCHROMAT-Auswertung arbeitet, verwendet man statt des Printer-Plotters einen Schreiber. Will man zweikanalig messen, zeichnet man das zweite Chromatogramm auf einem zusätzlichen Schreiber auf. Das zu-gehörige Auswerteprotokoll druckt der SiCHROMAT auf dem Printer-Plotter aus. Der Autosampler 200 ist ein automatisches Dosiersystem für flüssige Proben. Er ergänzt den SiCHROMAT zum Analysenautomaten.
Analysator
Der Analysator des SiCHROMAT enthält vorn den Ofen mit Hubmantel, dahinter den Hubmantel-Antrieb, die Leistungselektronik der Temperaturregelung und ein 24V-Schaltnetzteil, das die Elektronik mit Spannung versorgt. Im Oberteil des Analysators befinden sich vorn die Manometer für Träger- und Hilfsgase, dahinter Injektoren und Detektoren in Modulbauweise, dahinter die Rangierleiste mit Gasverteilern und Nadelventilen, dahinter links die Magnetventile, rechts die Klemmleisten zum Anschluß der Module und ganz hinten die Druckregler.
Hubmantelofen
Der Analysator des SiCHROMAT ist mit einem Hubmantelofen ausgerüstet. Dieses neuartige Hubmantelprinzip vereinigt die Vorteile des Hubdeckelofens und des üblichen Türofens. Die Trennsäulen sind von vorn und von der Seite völlig frei zugänglich. Periphere Geräte (z.B. Massenspektrometer) lassen sich problemlos ankoppeln, weil Injektoren und Detektoren feststehen.
Im SiCHROMAT 2 läßt sich der Ofenraum durch eine steckbare Trennwand in zwei Öfen mit getrennter Temperaturregelung aufteilen. Die analytischen Möglichkeiten werden dadurch erheblich erweitert.
Die Temperatur an der Analysatoroberfläche bleibt auch bei hohen Ofentemperaturen niedrig, weil ein zusätzlicher Lüfter kühlende Raumluft zwischen Ofenisolation und Gehäuseaußenwand bläst, solange der Hubmantel geschlossen ist. Wird der Hubmantel abgesenkt, entsteht zwischen Bodenplatte und Hubmantel ein Spalt. Durch diesen strömt ein wachsender Anteil dieser Raumluft in den Ofenraum. Da-durch lassen sich Säulentemperaturen nahe der Raumtemperatur gut regeln. Die Elektronik steuert hierzu den Hubmantel so, daß mit möglichst geringer Heizleistung die gewünschte Temperatur einwandfrei geregelt werden kann.
Nach dem gleichen Prinzip wird der Ofen abgekühlt (z.B. nach einem Temperaturprogramm). Die Säulen werden dadurch gleichmäßig und schonend abgekühlt. Die neue Solltemperatur wird schnell und fast ohne Überschwingen erreicht.
Säulentemperaturen bis ca. - 10 °C lassen sich erreichen, wenn man einen Wärmeaustauscher einbaut, an den man einen externen Kryostaten anschließt. Temperaturen bis ca. - 150 °C erreicht man mit der Zusatzeinrichtung für Tieftemperaturbetrieb und Kühlung mit flüssigem Stickstoff.
Analysatoroberteil
Die Module (Injektoren, Detektoren, Sondermodule z.B. für GC-MS-Kopplung) las-sen sich in jeden der Moduleinbauplätze beliebig einsetzen. Sie sind leicht austauschbar, denn sie sind autark: sie enthalten Heizung, Temperaturfühler, Wärmeisolation und ggf. weitere Bauteile (z.B. ein Splitnadelventil). FID und FPD werden mit einer rechnergesteuerten elektronischen Funkenzündung gezündet. Der Hochspannungserzeuger ist neben diesen Modulen angeordnet.
Alle gebräuchlichen Säulenarten lassen sich problemlos anschließen, weil die Säulenanschlußteile an den Modulen leicht austauschbar sind. Das neue Kegeldichtungssystem läßt sich von -200 bis +500 °C einsetzen und dichtet Säulen und Rohre mit glatten Enden aus Quarz, Glas, Kunststoff und Metall zuverlässig und verschleißfrei. Als Werkstoff für die Dichtungen werden Graphit und Teflon verwendet.
Die Druckregler sind ganz aus Metall gefertigt. Sie lassen sich reproduzierbar einstellen, weil sie mit einem vierstelligen Rollenzählwerk ausgerüstet sind. Mit einer nachgeschalteten Mikroblende kann man aus dem konstanten Vordruck einen konstanten Duchfluß erzeugen, der fast nicht mehr vom Druck hinter der Blende abhängt. Mikroblenden werden daher zur Trägergasdurchflußregelung und für die Versorgungsgase der Detektoren verwendet. Mikroblenden gibt es in vielen Durchflußklassen. Zusätzlich läßt sich der Durchfluß stufenlos regeln, in-dem man den Druck variiert.
Elektronikteil mit Display
Die Elektronik enthält oben in der Frontplatte ein 20-stelliges alphanumerisches Display. Darunter sieht man eine Abdeckklappe (in der Abbildung geöffnet) hinter der die Verstärker- und Versorgungseinschübe für maximal zwei Detektoren untergebracht sind. Die Versorgungseinschübe erzeugen die Hilfsspannungen und -ströme für die Detektoren und enthalten die Bedienelemente.
Im rückwärtigen Teil befindet sich im unteren Einschubrahmen der Steuerrechner mit Ein- und Ausgabebaugruppen, Hubmantelsteuerung und Temperaturreglern (ohne Leistungsteil). Im oberen Einschubrahmen befindet sich links der Spannungsversorgungseinschub für den unteren Einschubrahmen und als Option der Auswerterechner mit Printer-Plotter-Anschaltung und eigenem Spannungsversorgungseinschub.
Die Elektronik wird vom Analysator-Netzteil mit Spannung versorgt. Dadurch ist sie frei von Netzspannung (Ausnahme: SiCHROMAT 3).
Steuerrechner
Die wesentlichen Aufgaben des Steuerrechners sind:
- Temperaturen:
Sollwerte vorgeben und Grenztemperaturen überwachen für Module und Ofen, Temperaturprogramm
abwickeln
- Meßwertverarbeitung:
Detektorsignale erfassen und glätten, Detektorverstärker umschalten entsprechend der Signalhöhe,
Detektorsignal korrigieren während der Einschwingzeit des Verstärkers, Schreibermeßbereiche ggf.
automatisch anpassen, Basislinie abgleichen, Differenz und Summen der Detektorsignale bilden
- Zeitsteuerung:
Analysenparameter wechseln, Ventile schalten (z.B. für "Live"-Schaltung), Analysenparametersätze
automatisch wechseln bei zyklischem Betrieb
- Bedienung:
Dialogverkehr mit Tastatur und Display abwickeln
- Kopplung:
Datenverkehr mit Auswerterechner und übergeordneten Rechnern abwickeln.
Bedienfeld
Den SiCHROMAT bedient man über ein separates Bedienfeld mit Funktionstasten. Er zeigt die eingegebenen Funktionen mit ihren Werten auf dem 20-stelligen alphanumerischen Display des Elektronikgehäuses an.
Die Tasten des Bedienfeldes sind durch unterschiedliche Farben in vier Gruppen unterteilt. Sie sind so angeordnet, daß sich eine Bedienung von links nach rechts ergibt:
Mit den grünen Tasten wählt man die Betriebsarten, z.B. ob die eingegebenen Parameter sofort wirksam werden sollen, oder ob sie in einen Parametersatz ab-gespeichert werden sollen, damit man sie später abrufen kann. In der Grundausstattung können zwei, mit Speichererweiterung acht Parametersätze gespeichert werden. Sie bleiben mindestens drei Monate bei abgeschaltetem Netz erhalten.
Mit den gelben Tasten wählt man die gewünschte Funktion. Weil mehr Parameter eingebbar sind, als im Funktionstastenblock Tasten zur Verfügung stehen, wird mit einer Funktionstaste häufig eine Parametertabelle angewählt. So z.B. mit der Taste "Ofen" die Ofensolltemperatur, die Endtemperatur des Temperaturprogramms und die Grenztemperatur für beide Öfen.
Mit den grauen Tasten "Nummer" und "Tabulator" kann man nun den gewünschten Parameter anwählen, und mit den Zifferntasten gibt man den gewünschten Wert ein.
Der Steuerrechner prüft alle Eingaben. Er weist sie ggf. ab bzw. korrigiert unzulässig hohe Eingaben auf den zulässigen Grenzwert.
Über die zweite Bedienebene bedient man die Auswertung. Sie hat die gleiche Bedienungslogik, zusätzlich kann man aber auch alle Buchstaben eingeben.
Printer-Plotter/Auswertung
Auf Wunsch wird der SiCHROMAT mit Auswerterechner geliefert. Der Steuerrechner liefert dann dem Auswerterechner die Detektorsignale als Digitalwerte mit extrem hoher Dynamik. Diese hohe Dynamik erreicht man durch die automatische Verstärkerumschaltung. Diesen Vorteil kann man nur mit der SiCHROMAT-Auswertung nutzen. Wenn man einem externen Integrator verwendet, wird das Analogsignal des Verstärkers ausgewertet. Weil ein Integrator das Analogsignal nicht mit dem entsprechenden Umschaltfaktor korrigieren kann, muß man dann die automatische Verstärkerumschaltung blockieren und erreicht nur eine kleinere Dynamik.
Mit der SiCHROMAT-Auswertung kann man zwei Kanäle gleichzeitig auswerten. Ein Chromatogramm gibt der SiCHROMAT mit Auswerteprotokoll auf dem Printer-Plotter aus. Das zweite Chromatogramm muß man auf einem Schreiber aufzeichnen. Das zu-gehörige Protokoll druckt der SiCHROMAT jedoch auf dem Printer-Plotter aus. Direkt in das Chromatogramm des Printer-Plotters kann man Retentionszeiten und Integrationsmarkierungen einfügen lassen.
Die SiCHROMAT-Auswertung kann vollautomatisch integrieren, ohne daß man Parameter vorgeben muß. Dafür erkennt der SiCHROMAT-Auswerterechner den Störpegel und sich ändernde Peakbreiten und paßt seine Auswerteparameter automatisch an.
Wenn man schwierige Analysen optimal auswerten will, lassen sich viele Funktionen über Parameter beeinflussen und auch zeitgesteuert anpassen. Alle Parameter für eine Auswertung faßt man zu einer Methode zusammen und legt sie im gepufferten Speicher ab. Dort bleiben sie auch bei abgeschaltetem Netz erhalten. Wenn man zyklisch arbeitet, lassen sie sich in der richtigen Reihenfolge automatisch abrufen.
Der gesamte Speicherplatz, der nicht für die Analysenvorschrift benötigt wird, steht durch die dynamische Speicherplatzaufteilung für die Peakspeicherung zur Verfügung. Für jeden Peak kann man individuelle Zeitfenster vorgegeben. Zeitliche Verschiebungen im Chromatogramm lassen sich durch maximal 255 Referenzpeaks ausgleichen.
Die quantitative Auswertung ist mit folgenden Berechnungsmethoden möglich:
- Integrationslauf für unbekannte Analysen
- Interne Standardmethode mit bis zu 2 internen Standards
- Externe Standardmethode
- Normierung auf 100%
- Normierung auf (100-A)% für Analysen mit unbekanntem Probenanteil.
Die Auswertung kann dabei über Peakfläehe oder Peakhöhe vorgenommen werden. Weil die wichtigsten Peakdaten gespeichert werden, kann man beliebig oft eine Repeat-Auswertung mit veränderten Auswerteparametern vornehmen, um die Auswertung zu optimieren.
Das Auswertesystem kann seine Parameter selbst optimieren durch
- automatische Ermittlung des Basislinienverlaufes
- automatische Erkennung von Aufsetzpeaks und deren Abtrennung von den Tailing- Peaks mittels Tangente.
Folgende Funktionen kann man wählen:
- Automatische Berechnung der Eichfaktoren, die direkt gespeichert werden
können; dadurch wird Zeit gespart und eine hohe Genauigkeit erzielt
- Fortlaufende Bildung der Mittelwerte und Standardabweichungen zur Über‑
prüfung der berechneten Konzentrationen und Eichfaktoren
- Summmenbildung der Konzentrationen beliebiger Komponenten im Chromatogramm
- Peaks unterhalb einer bestimmten Höhe oder Fläche kann man von der Integration ausschließen, wenn man einen frei wählbaren Schwellwert vorgibt.
Zusätzlich kann mam zeitgesteuert folgende Funktionen wählen:
- Unterdrückung der Integration bestimmter Bereiche eines Chromatogramms, die für die Auswertung uninteressant sind
- Basislinie horizontal vorwärtsziehen
- Basislinie horizontal rückwärtsziehen
- Festlegung von Basislinienpunkten
- Auswertung negativer Peaks.
Als weitere Option kann der SiCHROMAT mit einer seriellen Schnittstelle geliefert werden. Diese ist mit Steckbrücken parametrierbar und somit kompatibel mit den unterschiedlichen Rechnersystemen. Die Schnittstelle ermöglicht:
- Übertragung von Ergebnis- und Parameterprotokollen an einen Rechner
- Übertragung von Analysenvorschriften in beide Richtungen.
Autosampler
Das automatische Dosiersystem Autosampler 200 ergänzt den SiCHROMAT zum Analysenautomaten. Weil bis zu 200 Proben automatisch aufgegeben werden können, kann man rund um die Uhr analysieren, auch über Wochenenden.
Das Dosiersystem ist mit dem Probenvorrat über eine flexible Leitung verbunden. Das erleichtert die Anpassung an Fremdgeräte, insbesondere an Chromatographen mit Hubdeckel. Der Autosampler läßt sich auch mit Flüssigkeits-Chromatographen verwenden.
Das septumfreie Dosiersystem hat eine hohe Standzeit. Dadurch ist störungsfreie Dosierung gewährleistet, auch wenn jede Probe mehrfach dosiert werden soll. Ein zentraler Lösungsmittelbehälter mit etwa einem Liter Inhalt stellt sicher, daß alle Teile kontinuierlich gespült werden können, die von der Probe benetzt wer-den. Das ist auch gewährleistet, wenn man die volle Probenkapazität ausnutzt.
Den gesamten Ablauf im System steuert ein Mikroprozessor. Probentransport und Probenentnahmearm werden von ihm überwacht. Um eine optimale Anpassung an das Analysenproblem zu ermöglichen, lassen sich alle Parameter frei wählen, die die Analyse beeinflussen. Die Parameter sind zu Parametersätzen zusammengefaßt. 20 dieser Sätze sind speicherbar und bleiben auch bei ausgeschaltetem Gerät erhalten. Die Parameter der Parametersätze gibt man im geführten Dialog über ein Bedienfeld ein. Der Rechner prüft alle Eingaben und weist falsche Eingaben ab. Die normale Bedienung für eine bekannte Analyse beschränkt sich auf die Eingabe der Parametersatznummer.
Der Autosampler kann an andere Geräte Signale senden und von ihnen Befehle empfangen. Er kann z.B. das Signal "Ende" abgeben, wenn er alle Proben abgearbeitet hat. Damit läßt sich ein Schreiber abschalten. Ein übergeordneter Rechner kann z.B. "Warten" oder "Abbruch" befehlen.
Der Sichromat 2
Er bietet Ihnen folgende Möglichkeiten:
■ Zwei Arbeitstemperaturen in einem Gerät und das auf unterschiedliche Arten:
beide Räume gleich oder unterschiedlich isotherm
ein Raum isotherm, der andere mit Temperaturprogramm
beide Räume mit Temperaturprogramm
■ Verdopplung des Ofenraumes durch Herausnehmen der Trlennwand; somit lassen sich auch
extrem lange Trennsäulen einsetzen.
■ Trennsäulenschaltung In einer neuen Dimension
z. B. durch den Einsatz von Trennsäulen unterschiedlicher Polarität bei zwei verschiedenen
Temperaturprogrammen, das bedeutet :
höhere Auflösung
kürzere Analysenzeit
erhöhte Nachweisgrenze
■ Höchstmögliche Probenfrequenz durch die Möglichkeit, zwei Routineanalysen mit
unterschiedlichen Temperaturprogrammen simultan fahren zu können.
Alle analytischen und elektronischen Bauteile des Gas-Chromatographen SICHROMAT 2 sind baugleich mit jenen des SICHROMAT1.
Der Analysenblock des SIOHROMAT 2 kann im Maximalausbau folgende Komponenten enthalten:
■ Detektor-und Injektormodule
■ Druckregler
■ Manometer
■ Magnetventile
■ Gasverteiler
■ Nadelventile
Der SiCHROMAT 2 mit Doppelofen erweitert die Möglichkeiten fürTrennsäulenschaltungen und bietet der Labor-Gas-Chromatographie eine neue Dimension.
Analysieren bei tiefen Temperaturen
Für Analysen unterhalb Raumtemperatur können in den Sichromat Wärmetauscher eingesetzt werden.
Der SICHROMAT kann mit zwei verschiedenen Kühlsystemen gelierfert werden:
1. Für Temperaturen von Umgebungstemperaturen bis ca. 25°C wird in den Ofenraum ein Wärmetauscher eingesetzt, der für den Anschluß an einen Kryostaten ausgelegt ist. Diese preisgünstige Art der Kühlung ist für einen weiten Bereich der Tieftemperatur-Chromatographie geeignet.
2. Für Temperaturen bis 150°C erfolgt die Kühlung mit flüssigem Stickstoff.
Die Temperaturüberwachung übernimmt bei beiden Kühlsystemen der Steuerrechner des SICHROMAT.
Minimale Peakbreite: 100 ms
Quantitative Auewerttxtg: lntegrationslauf
Normieren auf 100 %
Normiertem auf (100-A) %
Interner Standard (bis zu 2 Standards)
Externer Standard
Eichläufe: mit oder ohne automatischen Eintrag der Faktoren in den Retentionszeitkatalog
Peakunterdrückung: über vorgebbaren Flächenschwellwert
Summenbildung: von Komponenten gleichen Namens (abschaltbar)
Berechnen von Mittelwert
und Standardabweichung: für einen Kanal und für aufeinanderfolgende Analysen
Protokollausgabe: Analysenprotokoll
(auf Printer/Plotter) Parameterprotokolle
Parametervorgabe: a) Ober Funktionstasten und Display im Dialog
b) wahlweise automalische Anpassung von Peakerkennungsparametern an Störgröße und Peakbreite
Bedienfunktionen: Wahl der Betriebsart
(Dialoge) Eingabe der Methodenperameter
Eingabe der Retenionszeitkataloge
Eingabe der Zeitfunktionen
Eingabe der Mittelwertbildung
Eingabe von Namen
Betriebsarten: Normalanalyse
Mehrfachauswertung gespeicherter Peakdaten
Eichung
Automatische Analyse
Peakerkennung: getrennte Peaks
Überlappte Peaks
Aufsetzerpeaks
negative Peaks (in vorgegebenen Zeitbereichen)
Manipulationen zur in vorgegebenen Zeitbereichen
Basislinienfestlegung: Festlegung des Basislinienverlaufs durch vorgegebene Minima
Korrektur auf horizontalen Basislinienverlauf erzwingen (vorwärts oder rückwärts)
Unterdrückung der Integration
von Chromatogrammbereichen: in vorgegebenen Zeitbereichen
Peaktrennverfahren: Lotverfahren Tangentenverfahren
Peakidentifikation: Über Retentionszeit und Zeitfenster relativiert auf mehrere Bezugspeaks
Möglicher Dynamik-Bereich :
a) für Peakhöhen ca.1: 10 8
b) für Peakflächen ca.1: 10 11
max. angebbare Zeit für Zeitfunktionen
und Peakidentifikation: 3,6 Std.
max. Anzahl von
Referenzpeaks Analyse: 255
max. Anzahl von gespeicherten
Namen: 255
Namenslänge: 8 alphanumerische Zeichen
max. Anzahl von Komponenten
für Mittelwertbildung: 255
vorgebbare Zeitbereiche je
Zeitkatalog: bis 32
Bedienfled Dialogverkehr überTastatur
Maße (BxHxT inmm): 340x60x118
Printer/Plotter
Maße (B x H x T in mm): 340 x 170 x 500
Gewicht ca.11 kg
Geschwindigkeit 50 Zeichen/s
Headspace 6 Dampfrauminjektor - Zusatz
Verwendung und Aufbau
Der Headspace-Zusatz ist eine vollautomatische Dosiereinrichtung für den SiCHROMAT 1 oder 2, mit der man die flüchtigen Bestandteile flüssiger oder fester Proben analysieren kann.
Das Gehäuse des Headspace-Zusatzes enthält im wesentlichen folgende Teile:
Headspace-Zusatz ohne Gehäuse
Am Gehäuse befinden sich außen folgende Bedienelemente:
- Taste : zur manuellen Drehung des Probentellers
- Taste : zur Kühlung des Magazinheiztopfes
Damit wird der Magazinheiztopf über einen Preßluftstrom gekühlt.
- Einstellknopf: zur Einstellung der Betriebstemperatur für die Transferleitung
Technische Daten
Probenmagazin Trocken-'Thermostat,
bestehend aus Drehteller mit Heiztopf und Manschettenheizkörper
Probenzahl 1...5 bei Mehrfachdosierung
1...6 bei Einzeldosierung
Temperatur 40....160 0C Standardausführung
100...250 °C auf Anfrage
Kühlung mit Preßluft
Transferleitung Stahlkapillare, beheizt
60...180 °C, regelbar über Potentiometer
Gasdosierventil 6-Wege-Membranventil,
bestehend aus Teflon-Grundkörper, Viton Membran, Stahlverschraubung (Werkstoff-Nr. 1.4571)
1 ml Dosiervolumen
Temperatur 60...160 0C, geregelt
60...250 °C, auf Anfrage
Nadel Durchmesser: außen = 0,5 mm, innen = 0,2 mm
Länge : 47 mm
mit Hohlschliff- oder Querloch-Spitze
Probenflasche mit Crimp-VerschluB
(nur für Einnadel-Systeme)
Volumen: 9 ml bis zum Dichtungsrand
Septum: 20 mm Durchmesser, 2,3 mm dick
Sicherheitsentlüftung ab 6 bar
mit Schraubverschluß:
(nur für feste Proben; für Ein- und Zweinadel-Systeme)
Volumen: 8 ml
Septum: 17 mm Durchmesser, 2,3 mm dick
ohne Überdrucksicherung
Abmessungen B x H x T in mm: 190 x 550 x 300
Gewicht 14,1 kg
Lieferumfang Headspace mit Einnadelsystem, Transferleitung und Gasdosiermodul
Zubehör: 1 Satz Probenflaschen (50 Stück)
1 Satz Flaschenverschlüsse (50 Stück)
1 Probenentnehmer (Magnetgriff)
Sonderausführung mit Doppelnadelsystem und Anreicherungsmodul, ohne Gasdosierventil
Ersatzteile siehe Ersatzteilliste "SiCHROMAT"
Hinweis
Der Headspace-Zusatz kann nur an der linken Seite des SICHROMAT montiert werden, freistehend neben dem Analysator kann er nicht angeordnet werden.