Firma:              Perkin Elmer

Modell:            Lambda 17

Kommentar:   Dokumente deut.

Beschreibung

Das Lambda 15 und das Lambda 17 sind Hochleistungs--Zweistrahl-UV/VIS-Spektro­meter,, die aufgrund ihrer Konzeption vielseitig einsetzbar und leicht und bequem zu bedienen sind.

Die beiden Spektrometertypen haben identische Funktionen und werden auf dieselbe Weise betrieben. Ihr Unterschied liegt in der Optik und der sich daraus ergebenden photometrischen Leistungsfähigkeit.

Das Lambda 15 enthält einen normalen Monochromator in Littrow-Anordnung, während beim Lambda 17 die Strahlung an einem zusätzlichen Vormonochromator vorzerlegt wird, bevor sie in den Hauptmonochromator (baugleich mit dem Monochromator des Lambda 15) geleitet und dort noch weiter aufgespalten wird. Durch diese optische Anordnung ergibt sich beim Lambda 17 ein um ca. zwei Größenordnungen geringerer Falschlichtanteil als beim Lambda 15, wodurch sich eine bessere Linearität bei höheren Extinktionen und damit ein größerer Meßbereich ergibt.

Die durch die Vielfalt der analytischen Möglichkeiten erforderlichen Funktionstasten sind durch die Verwendung programmabhängiger Tasten ("Soft Keys") auf ein Minimum reduziert.

Mit der gewählten Meßmethode ändern sich die Funktionen der Soft Keys und beschränken sich auf die für diese Methode erforderlichen Funktionen.

Die Bildschirmanzeige gibt einen Leitfaden durch die Parametereingaben und zeigt jederzeit die wichtigsten Status-Informationen wie Wellenlänge, Ordinatenwert, Meßmethode und Betriebsstatus an, so daß eine Kontrolle der Messung ständig gegeben ist.

Durch die bildschirmseitenorientierte Soft-Key-Eingabe ist eine logische und einfache Eingabe der Geräteparameter gewährleistet.

Die Bildschirmseiten geben Auskunft über die wählbare und gewählte Betriebs­art, die Parameter der gewählten Meßmethode, den aufgenommenen Spektral­bereich und die Meßresultate.

GRAPHIK-SOFTWARE

Das Spektrometer enthält standardmäßig eine Graphik-Software. Sie ermöglicht es, Spektren sowie Meßdaten von Messungen bei fester Wellenlänge in Echtzeit auf dem Bildschirm darzustellen, zu speichern und rechnerisch umzuwandeln. Die Anzeige der Meßsignale auf dem Bildschirm ist in allen zur Wahl stehenden Betriebsarten (Time Drive, Spektrenaufnahme, Wellenlängenprogramm usw.) möglich. Wenn das Spektrometer mit• dem Kinetik-Programm (wahlweises Zubehör) ausgestattet ist, können in den Betriebsarten Enzym- und Substratbestimmung die Meßsignale ebenfalls graphisch auf dem Bildschirm dargestellt werden.

WAHLWEISES ZUBEHÖR

Zum Aufzeichnen der verschiedenen auf dem Bildschirm angezeigten Informa­tionen ist ein Graphikdrucker vorgesehen. Er ermöglicht den bedarfsweisen oder automatischen Ausdruck der einge­stellten Geräteparameter, der Bildschirmgraphik und der Meßergebnisse der verschiedenen Meßmethoden.

Der Drucker ist Bestandteil bestimmter Geräteversionen oder kann nach­träglich oder zusätzlich als wahlweises Zubehör bestellt werden.

Mit dem Wellenlängenprogramm (wahlweises Zubehör) können von jeder Probe nacheinander Messungen bei bis zu 6 verschiedenen Wellenlängen automatisch durchgeführt werden.

Mit dem Kinetiksystem (wahlweises Zubehör) kann die Enzymaktivität oder die Substratkonzentration mit Hilfe kinetischer Messungen bestimmt werden. Der Reaktionsverlauf wird auf dem Bildschirm dargestellt und kann nach beendeter Messung ausgedruckt werden.

ALLGEMEINE SPEKTROMETERDATEN

Spektrometertyp

Mikrocomputergesteuertes Zweistrahl--UV/VIS--Spektro­meter mit elektronischer Verhältnisbildung, integriertem Bildschirm und programmabhängigen Multi­funktionstasten (Soft Keys).

Anschlußmöglichkeit für einen Printer/Plotter zur Spektrenregistrierung und alphanumerischen Daten­ausgabe.

Optik (Lambda 17)

Reflektionsoptik mit Vor- und Hauptmonochromator.

Vormonochromator mit holographischem Konkavgitter mit 600 Linien/mm.

Hauptmonchromator in Littrow-Anordnung mit holo­graphischem Gitter mit 1440 Linien/mm.

Automatischer Lampen- und Filterwechsel mit der Wellenlängenänderung (Scanning).

Strahlungsquellen

Vorjustierte Wolfram-Halogenlampe für den VIS-Bereich;

Vorjustierte Deuterium-Entladungslampe für den UV-Bereich.

Detektor

Photomultiplier (PMT) R928

Zulässige Umgebungstemperatur

15...35 °C

Netzanschluß

100/115/200/220/230/240 V, +/-- 10   umschaltbar; 50 oder 60 Hz

Leistungsaufnahme

400 VA

Abmessungen

990 mm x 520 min x 610 mm (B x H x T)

Gewicht

ca. 500 N (50 kg)

ABSZISSE

Wellenlängenbereich

190,.,900 nm

Wellenlängengenauigkeit

+/- 0,3 nm

Wellenlängenreproduzierbarkeit

+/- 0,1 nm

Spektrale Bandbreite (Auflösung)

0,25/1/2/4 nm bei 656,1 nm (bestimmt über Peak-Halbwertsbreite)

ORDINATE

Falschlichtanteil

weniger als 0,001 .% bei 220 nm,

weniger als 0,0005 % bei 340/370 nm (Spalt 2 nm, Zeitkonstante 2 s)

Photometrische Richtigkeit

+/- 0,004 Extinktionseinheiten bei Extinktion 1

(gemessen mit NBS-930-Filtern)

Photometrische Reproduzierbarkeit

+/-- 0,001 Extinktionseinheiten bei Extinktion 1

Stabilität

besser als 0,0005 Extinktionseinheiten/h

(340 nm, Spalt 4 mm, Zeitkonstante 5 s, Extinktion 0, nach Aufwärmen)

Rauschpegel

weniger als 0,0002 Extinktionseinheiten

(500 nm, Spalt 4 nm, Zeitkonstante 5 s, Extinktion 0, über 3 min von Peak zu Peak)

Basislinienstabilität

+/-- 0,001 Extinktionseinheiten

(200...850 nm, Spalt 4 nm, Zeitkonstante 2 s, Scan-Geschwindigkeit 60 nm/min, beide Strahlen durch Luft)

DATENAUSGÄNGE

Printer

Datenausgang für Drucker FX-85 (Epson; wahlweises Zubehör)

RS-232C (wahlweises Zubehör)

Gepufferte bidirektionale RS-232C-Schnittstelle zum Anschluß des Spektrometers an die RS-232C-Schnitt­stelle eines Rechners.

Schreiberausgang (wahlweises Zubehör).

Steuer- und Analogausgang zum Anschluß eines Schreibers (wahlweises Zubehör). Meßbereich 1 V; Start/Stop des Papiervorschubs vom Spektrometer gesteuert.

Statusanzeige

Permanent auf dem Bildschirm

Datum und Uhrzeit

Abszisse:         4stellig, auf 0,1 nm genau

Ordinate:         0,0...99999 % Transmission;

-5,000 bis 5,000 Extinktion;

0,000 bis 50000 Konzentrationseinheiten

Methode:         Betriebsart, Probenaufgabesystem Status des Systems

Zur Veranschaulichung ist in Bild 1-3 eine dreidimensionale Darstellung des optischen Systems des Lambda 17 wiedergegeben.

Im Bild 1-4 ist die Anordnung der optischen Elemente-schematisch dargestellt.

Der Monochromatorteil des optischen Systems setzt sich zusammen aus einem Vor- und einem Hauptmomochromator mit jeweils einem Gitter.

Das Gitter G1 des Vormonochromators besteht aus einem konkaven hologra­phischen Gitter mit einer Liniendichte von 600 Linien/mm, während der Haupt­monochromator ein holographisches Gitter G2 mit 1440 Linien/mm enthält.

Die Filtereinheit besteht aus einem Filterrad FW mit verschiedenen optischen Filtern und einer Durchgangsöffnung sowie dem Lampenwechselspiegel M2. Das Filterrad ist über einen Schrittmotor verstellbar und wird vom Mikro­computer in Synchronisation mit dem Monochromatorgitter G2 gesteuert. Der Spiegelarm, auf dem der Lampenwechselspiegel M2 montiert ist, wird in Synchronisation mit dem Filterrad angehoben und abgesenkt.

Im VIS-Bereich wird der Spiegelarm abgesenkt. Dadurch wird die Strahlung der Deuteriumlampe DL blockiert, während die Strahlung der Wolfram-Halogenlampe HL vom Lampenwechselspiegel M2 auf das Gitter G1 reflektiert wird. Die Strahlung der Strahlungsquelle wird an diesem Gitter vorzerlegt. Entsprechend der Stellung des Gitters G1 wird der benötigte Spektralbereich reflektiert und durch die Öffnung im Spiegelarm zum Filterrad geleitet. Die Drehposition des Gitters G1 ist mit derjenigen des Gitters G2 des Haupt­monochromators synchronisiert, damit die Korrelation mit dem erzeugten Spektralbereich gewährleistet bleibt.

Wenn der Spiegelarm angehoben ist, gelangt die Strahlung der Deuteriumlampe DL auf das Gitter G1 und wird von diesem durch das Fenster im Filterrrad zum Hauptmonochromator reflektiert.

Während eines Filter- oder Strahlungsquellenwechsels unterbricht das Spektro­meter den Scan-Vorgang bis der Wechsel ausgeführt ist.

Nach dem Passieren der Filtereinheit wird die Strahlung von einer Sammel­linse FL fokussiert und durch den Eintrittsspalt des Monochromators über den Kollimatorspiegel M3 zum Monochromatorgitter G2 geschickt. Am Gitter G2 wird die Strahlung spektral zerlegt und über den Kollimator­spiegel M3 zum Austrittspalt des Monochromators gelenkt.

Der Austrittspalt bestimmt die spektrale Bandbreite der austretenden Strah­lung der gewählten Wellenlänge.

Vier einstellbare Spaltpaare (Aus- und Eintrittspalt). stehen zur Einstellung der spektralen Bandbreiten von 0,25 nm, 1 nm, 2 nm und 4 nm zur Wahl.

Die monochromatische Strahlung wird vom Planspiegel M4 auf den Hohlspiegel

M5 gelenkt, von diesem fokussiert und zum rotierenden Sektorspiegel (Chopper) C weitergeleitet.

Der Chopper besteht aus vier Segmenten:

-            einem reflektierenden Segment R (Spiegel),

-            einem strahldurchlässigen Segment S,

-            zwei strahlundurchlässigen (blockierenden) Segmenten D (Dunkelphase).

Ist Segment R im Strahlengang, reflektiert es das Strahlbündel auf den Spiegel M6 und wird von diesem weiter durch die Vergleichsküvette R ge­schickt.

Ist Segment S im Strahlengang, läßt der Chopper das Strahlbündel zum Spiegel M8 durch und es wird von diesem weiter durch die Probenküvette S geschickt. Die Segmente D blockieren die Strahlung vollständig. Dies ergibt zwischen jedem Wechsel von Meß- und Referenzstrahl eine Dunkelphase, die am Photo­multiplier ein Dunkelsignal erzeugt.

Die beiden Spiegel M6 und M8 fokussieren die Strahlung jedes Strahlbündels in einer Ebene innerhalb der Küvetten.

In dieser Ebene hat das Strahlbündel einen Querschnitt von 1 mm x 10 mm (bei einer spektralen Spaltbreite von 2 nm).

Nach dem Durchgang durch die Küvetten wird die Strahlung der beiden Strahl­bündel durch die Hohlspiegel M7 bzw. M9 fokussiert.

Der Referenzstrahl gelangt danach direkt zum Photomultiplier, während der Meßstrahl erst über den Planspiegel zum Photomultiplier geleitet wird.

Nur optisch gleichartige Spiegel werden für Meß- und Referenzstrahlengang verwendet. Die Reflexionswinkel und die optische Weglänge sind bei Meß­und Referenzstrahl identisch.

Diese Maßnahmen garantieren optimale photometrische Bedingungen.

Bei allen Messungen mit Mikroküvetten ist eine Reduzierung des S trahiquer­schnitts in der Höhe möglich.

Hierzu ist eine drehbare Blende BM vor dem Spiegel M5 angebracht.

Wenn die Blende in den Strahlengang gedreht wird, reduziert sich die Höhe des Strahlbündels in der Küvettenebene auf ca. 4 mm.