Mettler DSC
Objektnummer | B00009904 |
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Seriennummer | 009904 |
Nome oggetto | Mettler DSC |
Stato | Archiv |
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Status |
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Einführung
Das TA8000-System ist das Spitzenprodukt der METTLER TOLEDO Thermoanalysen-Linie mit aussergewöhnlichen Eigenschaften und Fähigkeiten.
Es besteht aus der TA-Station zur Steuerung, Auswertung und Verwaltung, aus einer oder mehrerer Messzellen für DSC (Dynamische Differenzkalometrie DDK) und TGA (Thermogravimetrische Analyse) mit, als möglichem Zubehör, Gaskontroller TSO800GC und Probenwechsler TS0801 RO, sowie Ausgabegeräten (Drucker, Plotter).
Einsatz des TA8000-Systems mit der TA-Station
Die TA-Station ist das Steuer- und Auswertegerät für die angschlossenen Messzellen und verwaltet die anfallenden Daten. Dank dem eingesetzten, multitasking-fähigen Betriebssystem Interactive UNIX V bietet die TA-Station nahezu unbegrenzte Möglichkeiten:
Mit DSC, TGA oder TMA messen Sie die Enthalpie-, Massen- oder Dimensionsänderungen von Proben, die einem Temperaturprogramm unterworfen werden. Mehrere Messzellen (z.B. vier) können gleichzeitig durch die TA-Station gesteuert werden (Simultanmodus-Option).
Die Kommunikation mit dem Rechner erfolgt über einen Farbbildschirm in Fenstertechnik, mit einer Tastatur und einer Maus.
Sie erstellen neue Messmethoden oder greifen auf die schon vorhandenen Beispielmethoden zurück, um Ihre Proben zu untersuchen.
Sie können Routine-Messungen (wiederholte Analysen) durchführen mit automatischer Auswertung, gesteuert durch eine benutzer-definierte Methode mit einem EvalMacro (als Option erhältlich).
Sie können die gemessenen Kurven zusammen mit der Auswertung als Diagramm ausdrucken lassen. Solche Diagramme können auch auf der Festplatte abgespeichert werden, z.B. für spätere Nachauswertungen.
Die sehr effizienten interaktiven Auswertungen der gemessenen Kurven sind in drei Teile gegliedert:
Graphische Auswertungen wie Ableitungen oder Glätten mit Hilfe der mathematischen Auswerteoption
Numerische Auswertungen wie Integral, Stufenhöhe oder Onset
Messzellen-spezifische numerische Auswertungen wie Glasumwandlung oder Wärmeausdehnungskoeffizient, jeweils mit der entsprechenden Option.
Sie können Ihre Datenbank langfristig als Sicherungskopie (°Backup°) auf ein externes Speichermedium ablegen (Disketten oder der als Option erhältliche Streamer).
Die relationale Datenbank der TA-Station dient der Verwaltung der Messungen zusammen mit den Kalibrierungen gemäss den Empfehlungen der Guten Labor-Praxis, GLP. Damit können Sie auch auf einfachste Art Ihre Kurven wieder aufrufen.
Sie entwickeln und speichern Ihre eigenen, benutzerspezifischen Methoden.
Es stehen verschiedene Kalibrierungsmethoden für jede Messzelle zur Verfügung.
Zusätzlich zu den neuen TA8000-Messzellen können Sie diejenigen des TA4000-Systems mithilfe des TA-Controllers TC15 weiter betreiben.
Kurven, die mit dem TA4000-System gemessen und mit der GraphWare TA72 gespeichert wurden, können mit der TA72-Kurven-Import-Option übernommen werden.
Messzelle DSC 820
Die Messzelle DSC820 erlaubt mit Wärmerohrkühlung hochauflösende DSC-Messungen von Raumtemperatur bis zu 700°C. Andere Kühloptionen erweitern den Bereich auf -150°C. Die Messung basiert auf dem Boersma- oder Wärmestrom-Prinzip. Das Herz der DSC-Zelle ist der bewährte Keramik-Sensor mit seiner Zeitkonstante von 3 s. Dank dem neuen Kühlsystem, der stabilen Gleichstrom-Speisung und den kurz gehaltenen elektrischen Verbindungen konnte das Rauschen auf 1 µW RMS gesenkt werden.
Das automatische Öffnen und Schliessen des Proberaumes machen das Ausführen von Messungen sehr bequem.
Die Experiment-Parameter werden in der TA-Station eingegeben und dann der Messzelle übermittelt, wo die einzelnen Segmente des Temperaturprogramms gesteuert werden.
Während der Messung werden die gemessenen Daten laufend der TA-Station übermittelt, die dann im Messzellen-Steuerungsfenster die Online-Kurve erzeugt. Gleichzeitig sind die Daten auch in numerischer Form auf der Flüssigkristall-Anzeige (Nr. 2 in Fig. 1) der Messzelle zu sehen.
Auf dieser Anzeige erscheinen auch die Meldungen wie die Aufforderung INSERT SAMPLE ("Probe einsetzen"). Diese Meldungen quittieren Sie mit der OK-Taste der DSC820-Tastatur oder Sie brechen das Experiment mit der RESET-Taste ab.
Die DSC820 Messzelle: (1) unter dieser Abdeckung befindet sich die Zelle; (2) Flüssigkristall-Anzeige; (3) Tastatur; (4) Ablage für heisse Teile (z.B. Tiegel oder Ofendeckel).
Technische Daten
Temperatur
Bereich -150°C...700°C (Standard RT...700°C)
diverse Kühlmöglichkeiten Luftkühlung mit "Heat Pipe"; Kühlung mittels Kryostat;
Kühlung mit Flüssigstickstoff
Genauigkeit ±0,3°C im Interpolationsbereich der Kalibrierung
Reproduzierbarkeit besser als ±0,1°C
Heizzeit RT ...700°C in weniger als 7 min
Programmierbare Heizrate 0...250°C/min, kleinstes Inkrement 0,01°C/min
Kühlgeschwindigkeit
ungeregelt von 700°C auf 100°C in 8 min (mit Luftkühlung)
geregelt 10°C/min bis 70°C (mit Luftkühlung)
Kalorimetrische Angaben
Messfühler (DSC Sensor) Keramiksensor mit 14facher Au-AuPd-Thermosäule, auswechselbar
Messbereich ±350 mW (100°C), 250 mW (300°C), ±200 mW (700°C)
Digitale Auflösung 20 Bit
Rauschen RMS 1 µW (wenige mg Indium, Temperaturbereich 100...300°C)
Signalzeitkonstante 3 s, mit Standard-Tiegel
Messwerterfassung wählbar bis zu 10 Messwerte pro Sekunde
Enthalpiemessung Schmelzwärme nicht zersetzender Reinsubstanzen, Standardabweichung
Genauigkeit besser als ±1%
Reproduzierbarkeit ±0,2
Tiegelsorten 40µl und 150µl Aluminium-Tiegel, 40µl Kupfer- und Gold- Tiegel, 150 µl Platin-Tiegel, Mitteldruck- und Hochdruck-Tiegel
Messzelle Ofen aus Silber, Spülgasanschlüsse für zwei Gase fest eingebaut, automatischer Verschluss und Öffnung des Proberaumes
Anzeige Hinweise für die Bedienung; Messwertanzeige: Temperatur, Wärmefluss, Gasfluss, Experimentzeit.
Abmessungen
Breite Tiefe Höhe 452 278 646 cm
Gewicht 30 kg
Messzelle DSC 20
Temperatur:
Bereich Raumtemperatur bis 600°C
- mit Kühltruhe ab -20°C
Reproduzierbarkeit ± 0.2°C
Heizgeschwindigkeit 0...100°C/min
Kühlgeschwindigkeit
- ungeregelt von 600 auf 100°C in 15 min
- geregelt 20°C/min bis 200°C
10°C/min bis 100°C
Kühlmittel Luft (Ventilator)
Kalorimetrische Information
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Standard Sensor |
Metall Sensor |
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Verstärkereinstellung |
HIGH *) |
MEDIUM |
MEDIUM |
LOW |
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Bereich |
± 17 mW |
± 60 mW |
± 56 mW |
± 200 mW |
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Digitale Auflösung |
18000 Punkte |
18000 Punkte |
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Rauschen RMS (bei 150 °C, während 1 min) |
0.006 mW |
0.16 mW |
0.016 mW |
0.06 mW |
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*) Diese Einstellung sollte nur mit DSC2OS (Silberofen) und im Temperaturbereich von -20...200 °C verwendet werden.
Enthalpiemessung:
- Genauigkeit 2 %
- Reproduzierbarkeit 0.5 %
Darstellung der Kurve Ordinate in mW; Abszisse in °C bzw. min, beliebig skalierbar oder automatisch skaliert
Tiegel:
Standardtiegel Aluminium, 40 µl Nutzvolumen, bis 2 bar dicht verschliessbar
Spezialtiegel Aluminium 160 µl, 2 bar
Hochdrucktiegel 270 µl, 100 bar
Glastiegel 100 µl, 50 bar
Goldtiegel 40 µl, 2 bar
Messzelle:
Spülgasanschluss. Keine Korrosivgase. Brennbare Gase nur als nicht explosives Gemisch mit Inertgas verwenden.
Ofenmaterial: Speziallegierung, für DSC20 auch Silber auf Anfrage.
Abmessungen:
(Breite x Tiefe x Höhe) 160 x 250 x 230 mm
- montiert auf 50-I-Stickstoffbehälter mit Rollen
- Behälter (Höhe x Ø) 810 x 432 mm
Gewicht:
4 kg
- Behälter, leer 20 kg
Das Messprinzip:
Temperaturregelung:
Bei der Wärmestrom-DSC wird verlangt, dass die Referenztemperatur T r einem vorgegebenen linearen Temperaturprogramm mit der Heizgeschwindigkeit T unterworfen wird. Dies ist genau genommen nur mit einem leeren Referenztiegel möglich, da eine Probe ja möglicherweise Umwandlungen 1. Ordnung ("Haltepunkte") aufweist. Im Fall eines dynamischen Temperaturprogrammes hinkt die Referenztemperatur notgedrungen hinter der Ofenkörpertemperatur T c nach (Lag), denn ohne Temperaturdifferenz T c - T r würde kein Wärmestrom Q r zur Referenzseite fliessen. Beim TA3000 wird dieses Nachhinken durch einen Temperaturvorhalt kompensiert, wie aus der Darstellung des Verlaufs der verschiedenen Temperaturen in Fig. 2 hervorgeht. Erreicht die Ofentemperatur T c die vorgegebene Endtemperatur, so wird die Messung beendet. Daraus folgt, dass die DSC-Kurve nur bis zu einer um den Vorhalt tieferen Referenztemperatur T r aufgenommen werden kann. Bei einer anschliessenden isothermen Messphase läuft die Probentemperatur entsprechend in die vorgegebene Temperatur ein.