Firma:              Chrompack

Modell:                         CP 9001

Kommentar:     Dokumente dt.

DER ELEKTRONENEINFANG-DETEKTOR (ECD)

Der Elektroneneinfang Detektor Modell 902B ist für die Analyse halogenierter Verbindungen und für die Analyse von Substanzen wie Pestiziden, PCB's und anderen elektronenaffinen Substanzen geeignet.

VORSICHT: Der ECD Modell 902B enthält eine Folie mit radioaktivem Nickel 63. Es muß immer dafür Sorge getragen werden, daß der Detektor richtig gespült wird.

Wie es bei allen spezifischen Detektoren der Fall ist, ist der ECD extrem empfindlich gegenüber Verunreinigungen. Verwenden Sie immer gut konditionierte Säulen und Septen, die frei von halogenhaltigen Verbindungen sind (Spuren von sauerstoff- oder halogenhaltigen organischen Verbindungen werden die Analyse beeinträchtigen).

Abbildung Querschnitt des ECD.

WICHTIGE BETRIEBSHINWEISE

Der ECD ist hochempfindlich gegenüber Verunreinigungen. Es wird deshalb empfohlen einen Sauerstoff-Filter und einen Molekularsiebfilter (Nr. 7970 und 7971) zwischen die Gasflasche und den Gaseinlaß des Instruments zu schalten.

Der lineare dynamische Bereich (LDR) des ECD ist abhängig von den zu analysierenden Komponenten und dem Gesamt-Durchfluß durch den Detektor. Der LDR kann für eine gegebene Verbindung, durch Variieren des Gasflusses von 30-40 ml/min optimiert werden. Für die meisten Verbindungen ist eine Einstellung von 35 ml/min ein guter Kompromiß.

Es gibt 4 mögliche RANGE-Einstellungen für den Integrator. Diese verstärken das Detektorsignal:

RANGE            Range Faktor

1                                     1        Am empfindlichsten

2                                     2

3                                     4

4                                     8        Am unempfindlichsten

Der RANGE sollte in Abhängigkeit von der Analyse eingestellt werden, d.h. wo hohe Konzentrationen eingesetzt werden, müssen höhere RANGE Werte eingestellt werden.

DIE EINSTELLUNG DER BETRIEBSGASE

Wie es bei allen spezifischen Detektoren der Fall ist, ist der ECD extrem empfindlich gegenüber Verunreinigungen in den Gasen. Um die korrekte Funktion des ECD's zu sichern, muß man gute Molekularsieb-, Aktivkohle- und Sauerstoff-Filter verwenden, um Trägergas, Make-up Gas und Spül(Purge-)Gas zu reinigen.

Um einen großen linearen Bereich zu sichern, sollte der Gesamtfluß von Trägergas und Make-up Gas auf 35 ml/min eingestellt werden. Niedrigere Werte können verwendet werden, wenn niedrigere Nachweisgrenzen wichtiger sind, als der lineare Bereich. Als Spül- und Make-up Gas muß Stickstoff verwendet werden.

Abbildung Flußdiagramm des ECD.

Die optimalen Gas-Einstellwerte sind:

Gas                                          Eingangsdruck            Durchfluß

                                               Pin (kPa)                     (ml/min)

Stickstoff (Make-up Gas)        200                              35

Stickstoff (Spül(Purge)Gas) 200                                15

Der Spülgas-Fluß kann an der 1/16" Verbindung nahe dem ECD gemessen werden. Der Make-up Fluß kann am Detektorauslaß gemessen werden.

Die ECD Gasversorgung hat zwei kombinierte Nadel/ Schließventile. Das obere Ventil kontrolliert das Make-up Gas, und das untere das Spül(Purge)Gas.

Abbildung Das Bedienfeld der ECD-Gasversorgungseinheit.

Zum Einstellen der Gase gehen Sie wie folgt vor:

1) Stellen Sie sicher, daß der Eingangsdruckregler für den Stickstoff geschlossen ist.

2) Öffnen Sie den Hauptdruckregler an der Gasflasche bzw. an der Wandarmatur.

3) Stellen Sie zuerst den Eingangsdruckregler ein, um den richtigen Eingangsdruck zu

    erhalten. Dann verwenden Sie die Nadelventile, um die richtigen Durchflußwerte zu

    erhalten.

ANMERKUNG:             Es ist ratsam, die Feinabstimmung der Gasflüsse durchzuführen, wenn alle Temperaturen stabil sind.

DER LEISTUNGSTEST

Die Mitarbeiter unseres Endkontroll-Labors führen diesen Test durch, um die Leistung des Detektors zu überprüfen. Auch Sie können die Leistung Ihres Detektors mit der Testsäule und den mitgelieferten Testmischungen überprüfen. Das Ergebnis des Endkontroll-Tests finden Sie auf dem mitgelieferten Chromatogramm.

Der CP 9001 GC hat standardmäßig zwölf Methodenspeicher eingebaut. Die Mitarbeiter in unserem Endkontroll-Labor haben eine Testmethode (mit ID Code 3X0, wobei X vom Injektor abhängt) eingegeben und ermöglichen Ihnen so einen exakten Test. Durch Laden einer dieser Methoden werden alle notwendigen Parameter auf ihren korrekten Wert für diesen Test eingestellt.

REINIGEN DES ECD

a)   Setzen Sie die Detektortemperatur unter 200°C.

b) Entfernen Sie die Säule vom Detektor und verschließen Sie den Anschluß mit einer Blindverschraubung (z.B. mit Verschraubung Nr. 4468).

c) Setzen Sie die Detektortemperatur auf 400°C und stellen Sie für 12 Stunden einen Make-up Gas Durchfluß von 40 mI/min ein.

d) Setzen Sie die Detektortemperatur unter 200°C.

e) Setzen Sie, falls notwendig, den Make-up Fluß auf den Wert ein, der vor dem Reinigen          eingestellt war.

ANMERKUNG: Andere Detektoren, die im selben Detektorblock sitzen, sollten ausgeschaltet werden (WLD) bzw. die Gase sollten abgestellt werden (FID, PND, FPD).

VORSICHT: Angemessene Entlüftung, d.h. ein Abzug ist unbedingt bei der Reinigung des ECD's notwendig. Der ECD enthält eine Folie mit radioaktivem Nickel-63. Unter normalen Betriebsbedingungen herrscht keine Gefahr. Das Öffnen des Detektors zwecks Reinigung ist nicht gestattet. Das ist qualifiziertem Personal, welches im Umgang mit radioaktiven Stoffen geschult ist, vorbehalten. Wenden Sie sich bitte bei Bedarf an die CHROMPACK Service Abteilung.

Wenn der ECD nach der Reinigung immer noch verschmutzt ist, kann er mit Wasserstoff gereinigt werden:

a)          Setzen Sie die Detektortemperatur unter 200°C.

b)          Entfernen Sie den Stopfen von der 1/16" T-Verschraubung in der Make-up Gasleitung (Abb. 4.28 zeigt das T-Stück mit dem Stopfen in der Make-up Gasleitung).

ANMERKUNG: Um zu verhindern, daß Sauerstoff in den Detektor eindringt, darf der Make-up Gasfluß nicht abgestellt werden.

c)          Schließen Sie die den Wasserstoff mit einem Nadelventil (Kat. Nr. 11880) und dem mitgelieferten Rohr an das T-Stück an.

d)          Stellen Sie das Make-up Gas auf 20 mI/min und den Wasserstoff auf 50 ml/min ein.

e)          Setzen Sie die Detektortemperatur auf 400°C und spülen Sie eine Stunde lang mit der Make-up Gas/Wasserstoff-Mischung (Detektortemperatur mindestens 375°C).

f)           Setzen Sie die Detektortemperatur unter 200°C.

g)          Stellen Sie den Wasserstoff aus und entfernen Sie das Rohr.

h)          Tauschen Sie den Stopfen im T-Stück-Anschluß in der Make-up Gasleitung aus.

i)           Stellen Sie den Make-up Gasfluß auf den ursprünflichen Wert ein.

j)           Heizen Sie den Detektor auf die Arbeitstemperatur auf.

Abbildung ECD mit angeschlossener Wasserstoffleitung