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Perkin Elmer 5100 Zeeman

Numéro d'identification: 007605
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Perkin Elmer AAS Zeeman 5100. Avec Four graphite HGA 600. PasseurAutomatique AS60/70. Réfrigérant.
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Objektnummer B00007605
Numéro d'identification 007605
Nom de l'objet Perkin Elmer 5100 Zeeman
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Groupe de produits: Absorption atomique

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Firma:              Perkin Elmer

Modell:                         5100 Zeeman

Kommentar:     Dokumente dt.

Bild 1-1. Zeeman/5000-System

1    Atom-Absorptions-Spektrophotometer 5000

2    Zeeman-Graphitofen

3    HGA-500-Steuereinheit

Das Zeeman/5000-System erlaubt Analysen mit der Graphitrohrtechnik mit An­wendung der auf dem Zeeman-Effekt basierenden Untergrundkompensation. Das Ausnützen des Zeeman-Effekts ermöglicht eine erheblich verbesserte Unter­grundkompensation im Vergleich zum herkömmlichen Kompensationsverfahren mit Kontinuumstrahlung.

Im Bild 1-1. sind die Grundbauelemente des Zeeman/5000-Systems dargestellt. Dazu gehören ein Atom-Absorptions-Spektrophotometer 5000, ein Zeeman-Graphit­ofen und eine programmierbare Graphitofensteuereinheit HGA-500 Programmer oder HGA-400 Programmer.

Beim Arbeiten in Betriebsart Zeeman-Atom-Absorption (ZAA) weicht die op­tische Wegstrecke im Spektrophotometer 5000 von derjenigen der 5000-Normal­ausführung ab. Eine spezielle Überführungsoptik (Transferoptik) lenkt das aus dem Zeeman-Graphitofen austretende Licht zum Monochromator des Spektro­photometers 5000 und von dort gelangt es zur Detektion in den Photomulti­plier des Spektrophotometers 5000.

Um größtmögliche Flexibilität zu gewährleisten, wurde das Zeeman/5000­System so konzipiert, daß alle bekannte Anwendungsmöglichkeiten des Spektrophotometers 5000 für Absorptions- und Emissionsmessungen voll er­halten bleiben. Mit nur einem einzelnen Bedienungselement kann zwischen der Standardoptik des Spektrophotometers 5000 und der Optik des Zeeman/ 5000-Systems gewählt werden. Informationen über die Normalbetriebsarten des 5000 (Atom-Absorption oder -Emission, usw.) können dem 5000-Gerätehand­buch entnommen werden.

Die Probe wird in das Graphitrohr des Zeeman-Graphitofens pipettiert und nach einem vorgewählten Temperaturprogramm nacheinander elektrothermisch getrocknet, thermisch vorbehandelt und schließlich atomisiert. Während der Atomisierungsphase wird an den Graphitofen ein wechselstrommoduliertes Magnetfeld transversal zum Lichtstrahl angelegt und damit der Zeeman-Effekt erzeugt. Das durch den Zeeman-Graphitofen gestrahlte Licht gelangt über die Überführungsoptik zum 5000-Monochromator und wird im Photomultiplier des 5000 detektiert. Der Zeeman-Effekt und seine Anwendung im Zeeman/5000­System wird im Abschnitt 2.2 ausführlich diskutiert.

Ist das Zeeman/5000-System mit dem HGA-500 Programmer mit eingebautem Kartenleser ausgestattet, können die gerätespezifischen Meßparameter (Analysenprogramme) auf Magnetkarten gespeichert werden. Dadurch wird eine schnelle Wiedereingabe eines jeden optimierten Analysenprogramms ermöglicht. Der Benutzer kann eine "Bücherei" der individuell erforderlichen Analysen­programme anlegen und damit die Vorbereitungszeit des Meßsystems verkürzen. Mit dem Probenautomat AS-40 (wahlweises Zubehör) ist die automatische Probendosierung ins Graphitrohr möglich. Eine Vielzahl an externen Systemen zum Aufzeichnen und/oder Ausdrucken der Analysensignale bzw. -resultate ist erhältlich. Dazu gehören Y-t-Schreiber (ein Zweikanal-Schreiber oder zwei Einkanal-Schreiber können zur simultanen Aufzeichnung des Untergrunds und des untergrundkorrigierten Meßsignals angeschlossen werden) und der Drucker PRS-10 mit Numerator. Bei eingebauter RS-232C-Schnittstelle kann das Atom­Spektroskopie-Datensystem 10 angeschlossen und der schnelle Datenfluß vom 5000 mit der HGA-Graphik-Software verarbeitet werden.

TECHNISCHE DATEN

Photometertyp

Zweistrahl-Optik mit mechanischem Doppel-Chopper.

Wechsellichtverfahren "AC"-System:

die Lampenstrahlung wird gechoppt, während die Flammenemission ungechoppt bleibt.

Gasdichte Photometerhaube mit UV-durchlässigen Quarzfenstern.

Monochromator

Zwei-Gitter-Monochromator in Czerny-Turner-Anordnung.

Brennweite: 408 mm

Wellenlängenbereich: 170 ... 900 nm, überdeckt von zwei Gittern, jedes in 1. Ordnung.

Automatischer Gitterwechsel bei 460 nm.

UV-Gitter (holographisch) :

genutzte Fläche: 84 x 84 mm 2 mit 2880 Linien/mm

Blaze-Wellenlänge: 210 nm

Reziproke Lineardispersion: ca. 0,65 nm/mm

VIS-Gitter:

genutzte Fläche: 84 x 84 mm z mit1440 Linien/mm

Blaze-Wellenlänge: 580 nm

Reziproke Lineardispersion: ca. 1,3 nm/mm

Spektrale Spaltbreiten:

UV-Bereich: ca. 0,03; 0,07; 0,2; 0,7 und 2,0 nm

VIS-Bereich: ca. 0,08; 0,14; 0,4; 1,4 und 4,0 nm

Alle Spaltbreiten können zum optimalen Arbeiten mit der Flamme bzw. mit dem Graphitrohr auf zwei verschiedene Spalthöhen eingestellt werden. Digitale LED-Anzeige der Wellenlänge in nm über dem gesamten verfügbaren Wellenlängenbereich. Automatische Wellenlängeneinstellung über Tastenfeld.

Geschwindigkeiten des Wellenlängenvorschubs:

ca. 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10; 25; 50 nm/min. Im Schnellgang (100 nm in 7 s) benötigt der Wellenlängenbetrieb weniger als 1 min (einschließlich autom. Gitterwechsel bis 460 nm), um den Wellenlängenbereich von 170 ... 900 nm zu durchlaufen.

Detektor:

Photomultiplier mit Multialkalielektrode und UV-durch­lässigen Quarzfenstern.

Meßdaten-

verarbeitung

Mikrocomputergesteuert. Eingabe der Funktionen und Funktionswerte über Tastenfeld.

Wählbare Meßmethoden: Extinktion, Eichung des Geräts in Konzentrationseinheiten, Flammenemission. Auswertung über zeitgemittelte und nichtzeitgemittelte (Peak-Fläche) Integration sowie über Peak-Höhe.

Integrations- bzw. Peak-Erfassungszeit variabel einstellbar von 0,2 ... 60 s in Einheiten von 0,1 s.

Meßwertanzeige entweder automatisch kontinuierlich fortlaufend oder nur bei Bedarf durch Tastendruck.

Automatische Nullstellung durch Tastendruck.

Elektronische Konzentrationseichung für bis zu drei Bezugslösungen bei gekrümmter Eichkurve und mit automatischer Kurvenlinearisierung. Nacheichung während der Analyse durch einen einzigen geänderten Standard möglich.

Alle elektronischen Funktionen, dazu zählen auch Konzentrationseichung, Wellenlängeneinstellung und Fehleranzeige, werden vom Mikrocomputer gesteuert.

Alle eingegebene, jedoch nicht direkt ablesbare Geräteparameter lassen sich durch Tastendruck abfragen.

Nach entsprechender Programmierung über das Tastenfeld, automatische Ermittlung und Anzeige des Mittelwerts, der Standardabweichung und des Variationskoeffizienten.

Automatische Optimierung der Photomultplier-Hochspannung durch den Mikrocomputer.

Programm-speicherung

Bis zu 7 Analysenprogramme können im Gerät gespeichert werden (6 im Hauptspeicher plus das aktuelle Programm im Arbeitsspeicher).

Kontroll-

anzeigen

Leuchtende LED-Kontrollampen und diverse LED-Displays zeigen Betriebszustände bzw. gewählte Werte der Betriebsparameter an.

Überschreitung des Eichbereichs, Tastenfeldeingabe, gemittelte Meßwerte sowie Funktionen zur Eichung, eingestellte Betriebsarten und Meßart der Analysensignale werden von Kontrollampen angezeigt.

Meßwertanzeige

Digital durch ein sechsstelliges, optoelektronisches LED-Display mit Polaritätszeichen und einstellbarem Dezimalpunkt.

Linear in Extinktion, Konzentration oder Emissionsintensität.

Extinktionsanzeige bis etwa 2 Einheiten.

Konzentrationsanzeige bis 9999 mit zwei zusätzlichen Nullen zur Erweiterung der erlaubten Dezimalstellen.

Fehleranzeige

Bedienungs-, Meß- und andere Betriebsfehler, wie Überschreiten des Dehnungsbereichs, Fehler bei der Konzentrationseichung, werden durch Error Codes auf dem Meßwert-Display angezeigt.

Meßwert-

registrierung

Schreiber mit Meßbereich 10 mV oder 1 V für Skalenvollausschlag sind anschließbar.

Die Meßwerte können entweder als kontinuierliche Messsignale oder als "rauschfrei" integrierte Balkensignale analog und simultan zur digitalen Meßwertanzeige aufgezeichnet werden.

Weiterhin lassen sich die Meßsignale kontinuierlich (mit variabler Zeitkonstante) und unabhängig von der gewählten digitalen Meßwertanzeige analog aufzeichnen.

Im Zeeman-AAS-Betrieb kann mit einem Zweikanal-Schreiber oder mit einem 2. Einkanalschreiber sowohl das Untergrundkorrigierte als auch das Untergrundsignal selbst simultan aufgezeichnet werden.

Das Gerät ist direkt kompatibel mit dem Drucker PRS-10.

Nach Einbau eines Duplex-Datenausgangs RS-232C nach EIA-Spezifikation (wahlweise; Einbau einer Interface-Leiterplatte) ist der Anschluß des Geräts an externen Rechner, Datensichtgerät oder anderes Datenverarbeitungssystem möglich.

Netzversorgung

200 ... 240 V; 50 Hz

Leistungs-

aufnahme

250 W;

300 W mit Untergrundkompensator

Abmessungen

Breite: 119 cm (ohne Gaskontrolleinheit und Zeeman-Modul)

Tiefe: 75 cm

Höhe: 61 cm

Gewicht

ca. 173 kg, netto

ZEEMAN-GRAPHITOFEN

(einschließlich HGA-500 bzw. HGA-400 Programmer)

 

Steuereinheit

HGA-400/500

Mikrocomputer-Technologie.

Gesamtausführung entspricht den Anforderungen für tech­nische Geräte, wie VDE 0411 und IEC 348.

Funkschutz nach A/0871.

 

Temperaturbereich

Kontinuierlich programmierbar von Raumtemperatur (+20 °C) bis 2800 °C.

Aufheizzeit plus isotherme Haltezeit in jedem Programmabschnitt von 0 bis 999 s in 1-s-Schritten programmierbar.

 

Programmflexibilität

Analysenprogramme mit bis zu 9 (HGA-500) bzw. 8 (HGA-400) voneinander unabhängigen Programmschritten können erstellt werden.

 

Programmspeicher

(nur HGA-500)

Speicherung von bis zu 7 kompletten Analysenprogrammen (6 in den Programmspeichern plus 1 im Arbeitsspeicher).

Kartenleser (wahlweise; nur HGA-500)

Zum externen Speichern von Analysenprogrammen auf Magnetkarten und zum beliebigen Wiedereinlesen dieser Daten in die HGA-Steuereinheit.

Auf jeder Magnetkarte lassen sich 2 x 6 komplette Analysenprogramme speichern.

Inertgasbedarf

Argon oder Stickstoff.

Eingangsdruck : min. 450 kPa.

Gasverbrauch: max. 1,5 1/min

(Die Strömungsraten des Geräts sind mit Argon kalibriert.)

Kühlwasser

Leitungswasser, sedimentfreies Brauchwasser oder Umlaufkühlung (wahlweise).

Wasserverbrauch: max. 2,5 1/min.

Steuerausgänge

Basislinienkorrektur (BOC) und Auslösen der READ-Funktion am Spektrophotometer;

Zeeman-Magnet;

Schreibersteuerung (Papiervorschub und Schreiberfeder) zur getrennten, simultanen Aufzeichnung des Untergrund- und des ZAA-Signals;

pneumatisches Schließen und Öffnen des Graphitofens.

Automatische Probenzuführung mit dem Probenautomaten AS-40 (wahlweise).

Zeeman-

Magnetfeld

Quer zum optischen Meßstrahl auf die Atomwolke des zu bestimmenden Elements wirkendes, netzfrequenz-moduliertes Wechselstrom-Magnetfeld,

Magnetfeldstärke: 0,8 Tesla (8 kGauß) bei 220 V; 16 A

Die Magnetspulen sind gegen Überhitzen geschützt.

Aktivieren des Magnets durch HGA-Steuereinheit nur während der Dauer der Atomisierungsphase.

Polarisator

Feststehender Rochon-Polarisator aus Quarz.

Netzanschlüsse

HGA-Steuereinheit: 220 V ± 10%; 50 Hz

Zwei Anschlüsse zu 220 V sind erforderlich.

Magnet: 220 V ; 50 Hz

Leistungsaufnahme

ca. 3,6 kVA bei 220 V und einer Ofentemperatur von 2700 °C.

Sicherung 20 A.

Zusätzlich ca. 3,5 kVA bei aktiviertem Magnet.

Sicherung 20 A, separat abgesichert.

Abmessungen

(B x H x T)

HGA-Steuereinheit: 29 cm x 33 cm x 57 cm

Zeeman-Graphitofen: 62 cm x 54 cm x 47 cm

Gewicht

HGA-Steuereinheit: ca. 58 kg (HGA-500); 56 kg (HGA-400)

Zeeman-Graphitofen: ca. 67 kg

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