Firma:                   Oxford

Modell:                Lab-X3000

Kommentar:        Dokumente deut.

Allgemeine Beschreibung

Das Oxford-Modell Lab-X 3000 ist ein XRF-Tischanalysegerät, das nach dem Prinzip der energiedispersiven Röntgen-Fluoreszenz-Spektrometrie (EDXRF) arbeitet, um Konzentrationen verschiedener Elemente in einer Reihe von Materialien zu bestimmen.

Es benötigt für den Betrieb eine einphasige Netzversorgung. Der Lab-X 3000 benötigt möglicherweise für eine optimale Analyseleistung beim Analysieren von "niederatomaren" Elementen, typischerweise in der Periodentabelle unter Chlor. bei niedrigen Konzentrationen, d.h. im ppm-Bereich (Teile pro Million), eine Heliumversorgung.

Alle Bedienereingaben erfolgen softwaremäßig und werden mit der eingebauten Tastatur aktiviert. Softwaremeldungen und Ergebnisse werden auf der zweispaltigen Flüssigkristallanzeige angezeigt. Analyseergebnisse. Spektrumübersichten usw. können mit dem eingebauten Nadeldrucker ausgedruckt werden. Über eine RS232-Schnittstelle können Daten gesendet und empfangen werden.

Der Lab-X 3000 ist in einer Reihe verschiedener Modelle erhältlich, die sich im wesentlichen durch den benutzten Erregungs- und Erfassungsmechanismus sowie durch die gelieferten Applikationspakete unterscheidet.

Alle Geräte sind standardgemäß mit dem Analyse-Software-Paket ASP3000 von Oxford Instruments Industrial Analysis Group ausgestattet und können auch mit von Oxford vordefiinierten Kalibrierungen geliefert werden.

Die Software umfaßt Kennwortschutz auf zwei Ebenen, auf Bedienerebene und auf Managerebene. Der Kennwortschutz kann, wie im Hilfsprogrammteil dieses Handbuchs beschrieben, "Ein" oder "Aus" sein.

Netzstromanschlüsse

Dieses Gerät muß an eine geerdete Netzversorgung angeschlossen werden. Bestehen Zweifel über die jeweils vorhandene Netzversorgung, so sollte vordem Fortsetzen ein qualifizierter Elektriker zu Rate gezogen werden.

Der Lab-X 3000 wird mit einer einphasigen Stromversorgung im Bereich zwischen 100-120 Volt oder 220-240 Volt 45/65 Hz betrieben. Vor dem Anschließen des Gerätes an die Netzversorgung überprüfen, ob der kombinierte Einschalt-/Netzeingangsstecker auf die korrekte Spannung eingestellt ist. Dieser Stecker befindet sich auf der rechten Seite des Gerätes (von vome gesehen) unter der Profilkante des Gerätegehäuses; um den Schalter sehen zu können, muß das Gerät gekippt werden. Die voreingesteilte Spannung ist an der Position eines weißen Punktes an dem Stecker ersichtlich.

Gasversorgungen

Wenn der Lab-X 3000 mit einer Helium-Spühleinrichtung ausgestattet ist, dann ist diese wie folgt anzuschließen. Eine Helium-Rohrleitung mit (3 mm) Durchmesser an dem Steckanschluß an der linken Seite des Gerätes (von vome gesehen) unter der Profilkante des Gerätegehäuses anschließen.

Mit Helium wird Luft zwischen Probe und Detektor entfernt, die Reinheit sollte wenigstens 99% betragen. Der Druck am Einlaß zum Gerät sollte 35 kPa t 7 kPa (5 psi t 1 psi) betragen, wenn Helium fließt (d.h. während einer Messung) und die Strömungsrate 1,7 I/min beträgt. Helium wird nur dann während einer Messung benutzt. wenn dies in der Kalibrierung definiert ist. Ist Helium erforderlich und nicht verfügbar, dann wird ein Warnhinweis ausgedruckt. wenn eine Messung stattfindet (siehe Anhang 4). Bei 100 Proben pro Tag mit einer Gesamtanalysezeit von 100 Sekunden sollte ein Zylinder von 10 m3 eine Betriebszeit von etwa 1 Monat haben.

Wählen der Meßbedingungen

Während der Auswahl wird je nach Konfiguration des Gerätes eine Reihe von Fragen gestellt. Wenn beispielsweise das Gerät nicht mit einer Spülvorrichtung ausgestattet ist, dann würde diese Frage nicht gestellt. Das nachfolgende Beispiel geht davon aus, daß der Lab-X 3000 mit einer 25 kV-Stromversorgung, Heliumspülung, einem Primär- und Sekundärstrahlenfilter und einem Neondetektor ausgestattet ist.

Die erste Anforderung besteht darin, die Erregungsbedingungen

und somit die Reihe der zu messenden Elemente vorzugeben. Für ein 25 kV-System kann zwischen den "niedrigen" und den "hohen" Energiebereichen ausgewählt werden, was der folgenden Elementepalette entspricht.

1=AI bis Cr (NIEDRIG) 2=K bis Zr (HOCH)

(Sr bis Ce La)              (Rh bis Am La)

Dieser NIEDRIGE Energiebereich entspricht den Elementen Al ¹³ bis Cr ²⁴ , bei denen die prinzipiellen K­alpha und K-beta-Spektrallinien gemessen werden, und den Elementen Sr ³⁸ bis Ce ⁵⁸ , bei denen die L­Röntgenstrahllinien gemessen werden. Es wird darauf hingewiesen, daß die L-Röntgenstrahlinien schwächer sind als die K-Linien.

Der HOHE Energiebereich entspricht den Elementen K ¹⁹ bis Zr ⁴⁰ , bei denen die K-Linien gemessen werden, und den Elementen Rh ⁴⁵ bis Am ⁹⁵ , bei denen die L-Linien gemessen werden.

Hinweis: Eine Funktion wird unterlegt, um anzuzeigen, daß dies der letzte benutzte Wert war. Wird derselbe Wert nochmals benötigt, die Funktion entweder nochmals wählen oder einfach die <enter>-Taste drücken.

Nach dem Wählen des gewünschten Energiebereiches müssen die Röhrenerregungsbedingungen, d.h. Spannung und Strom. vorgegeben werden.

Röhrenhochspannung (4 bis 25 kV):__

Probenvorbereitung

Eine Röntgen-Fluoreszenz-Spektrometrie ist ein zerstörungsfreies Analyseverfahren, mit dem eine breite Palette an Probentyp.en gemessen werden kann. Die Beschaffenheit der Probe ist sehr wichtig und kann die Genauigkeit der Analyse negativ beeinflussen, aber die Probenvorbereitung ist gewöhnlich sehr einfach. Grundvorraussetzungen sind, daß die Probe eine flache Oberfläche hat, homogen ist, eine ausreichende Dicke aufweist und in die Probenöffnung des Gerätes paßt.

Der Lab-X 3000 akzeptiert Proben mit Durchmessern im Bereich zwischen 28 und 41 mm und einer Höhe von weniger als 39 mm. Es folgen Informationen über die Vorbereitung mehrerer verschiedener Probentypen. Wenn jedoch spezifischere Informationen benötigt werden, so wird geraten, sich an die Kundendienstabteilung von Oxford Instruments Industrial Analysis Group oder an den örtlichen Oxford-Vertreter zu wenden.

Feststoffe ( Metalle und Kunststoffe)

Es wurden alle normalen maschinellen Bearbeitungseinrichtungen wie Drehen. Fräsen, Bandpolieren und Oberflächenschleifen zur Erzeugund einer geeigneten glatien und flachen Oberfläche eingesetzt, um konsistente Analyseergebnisse zu erdalten.

Drehen ist das am weitesten verbreitete Verfahren (z.B. Messing, Stahl, Nylon), aber für Materialien mit einer Neigung zum Schmieren, wie z.B. Messing mit hohem Bleigehalt oder Antimon-Blei-Legierungen, ist eine stimflächengefräste Oberfläche weitaus besser. Bandpolieren ist für harte Materialien (z.B. Gußeisen) empfehlenswert, aber Oberflächenschleifen ist reproduzierbarer.

Eine konsistente Vorbereitung ist wichtig und die unbekannten Proben sollten in der gleichen Weise vorbereitet werden wie die Standards. Wo mangelnde Homogenität ein Problem darstellt, da ist ein Bediener mit fundierten Kenntnissen über die Proben möglicherweise in der Lage. Inhomogenitäten, die beispielsweise durch Einscnlüsse, Okkulsionen, Blasen odergewünschte Trennungen verursacht werden, zu eliminieren oder zu reduzieren.

Flüssigkeiten

Flüssigkeiten werden unmittelbar in die Probenbecher des Lab-X gegossen. Die einzelnen Komponenten des Bechers sind in Abb. 7 dargestellt und sollten wie folgt zusammengestellt werden:

1           Das weiße Polypropylen-Innenteil mit der Vorderkante nach oben auf eine saubere und flache Oberfläche stellen.

2           Das Fensterabstützwerkzeug zentral unter das Zelleninnenteil setzen.

3           Ein Stück Fenstermaterial über das Abstützwerkzeug legen, so daß das Material flach am Rahmen des Zelleninnenteils anliegt.

Hinweise zum Strahlenschutz beim Betrieb von Röntgenfluoreszenzanalysatoren

Wichtige Informationen für den Umgang mit dem Röntgenfluoreszenzanalysator Lab-X ³⁰⁰⁰ .

Alle strahlenschutzrelevanten Belange für den Umgang mit Röntgenanalysatoren sind in der Röntgenverordnung geregelt.

Für den Umgang mit Röntgengeräten besteht grundsätzlich für den Betreiber die Pflicht, eine Genehmigung Zu beantracen. wenn die maximal möglich Röhrenspannung 5kV übersteigt und das Gerät nicht über eine Bauartzulassung verfügt.

Das Rontgenfluoreszenzsystem Lab-X ³⁰⁰⁰ von Oxford Instruments verfügt Biber eine Bauartzulassung.

Zur Erlangung der Bauartzulassung wird durch die Physikalisch-Technische-Bundesanstalt in Braunschweig eine Prüfung auf alle strahlenschutzrelevanten Aspekte durchgeführt. Anhand des dabei erstellten Prüfberichts wird vom zuständigen Landesministerium eine Bauartzulassung erteilt.

Diese Zulassung hat bundesweit Gültigkeit. Der Betrieb eines solchen Systems ist gemäß § 4 Abs. 1 der Röntgenverordnung lediglich anzeigepflichtig bei der zuständigen Gewerbeaufsicht. Die dafür notwendigen Unterlagen sind Bestandteil der Lieferung.

Darüber hinaus unterliegen alle Oxford Geräte einer strengen Qualitätsprüfung, die durch ein beigefügtes Zertifikat bestätigt wird.

Bei einem eventuell notwendigen Austausch von strahlenschutzrelevanten Teilen wird durch den ausführenden Servicetechniker nach Abschluß der Arbeiten eine emeute Prüfung der für den Strahlenschutz relevanten Teile durchgeführt und dokumentiert.

Wichtige Hinweise

Unsachgemäße Eingriffe, insbesondere das Verändern der Hochspannung oder das Auswechseln des Röhrentyps, können dazu führen, daß Röntgenstrahlung in erheblicher Stärke auftritt. Ein so verändertes Gerät entspricht nicht mehr der erteilten Bauartzulassung und darf nicht mehr betrieben werden.

Weiteres regelt der § 12 der Röntgenverordnung zu den "Pflichten des Betreibers einer zugelassenen Vorrichtung".

Die "sonstigen Pflichten des Betreibers" regelt der § 18 der Röntgenverordnung.

lm Einzelnen:

  Aushang eines Exemplars der Röntgenverordnung

  Einweisung des Bedienungspersonals anhand der Gebrauchsanleitung

  Wiederholungsprüfung nach längsten 5 Jahren durch einen Sachverständigen und

  Übersendung einer Kopie des Prüfberichtes an die zuständige Genehmigungsbehörde

Spezifikationen

Elementbereich                  Magnesium bis Uranium

Anzahl der Elemente               Bis zu 6 Elemente können gleichzeitig gemessen und 10 Segmente können spezifiziert werden.

Konzentrationsbereich       ppm bis 100%

Probenform                        Feststoffe, Flüssigkeiten, Pulver, Pasten, Granulat, Folien, Filter,

                                           Papier usw.

Probengröße                      Flüssigkeiten und Pulver 20 ml, Feststoffe 26-40 mm Durchmesser

                                           wenn der Probenhalter von Oxford verwendet wird.

Probenhalter                       Flüssigkeiten/Pulver: Oxford Probenküvetten mit wegwerfbarem

                                           Innenteil.

Einfüllen der Proben           Automatischer motorbetriebener Drehtisch

Analysedauer                      Vom Bediener wählbar, typischerweise 10-200 Sekunden; je nach

Anwendung wird ein "sofortiges" Ergebnis wird auf einer eingebauten LCD angezeigt.

Röntgenanregung               Röntgenröhre 8 kV oder 25 kV (Maximum 1 Watt)

Programmierbare Erregungsbedingungen ab 4 kV, und 5uA. Ziel für die Anwendung optimiert. Pd-Standard, Rh, Cr, Ti, Optionen.

Röntgenmessung               Versiegelter gasgefüllter Proportionalzähler

Focus 5-Spektralverstärker    Die einzigartige Focus 5-Technologie ermöglicht die Programmierung des Elementnachweises

Datenverarbeitung              Eingebauter Mikroprozessor und Mehrkanalanalysator

Software                             Residentes Analysesoftware-Paket ASP 3000

                                           Optionale, von Oxford vorprogrammierte Eichung

Anzeige                               40 Spalten, 2-zeilige LCD

Drucker                               40 Spalten, 2 Farben, Normalpapier, graphikfähiger Punktmatrix‑

                                           Drucker

Externes Interface              Zwei Schnittstellen RS232

Strombedarf                       100, 120, 220, 240V WS, 50/60 Hz.

                                           Verbrauch maximal 85VA.

Maße und Gewicht             Breite 457 mm

                                           Tiefe 575 mm

                                             Höhe 200 mm

Gewicht                             16 kg