Firma:              Merck-Hitachi

Modell:            L-6200

Kommentar:   Dokumente engl.

Im Modell L - 6200 sind die Eigenschaften einer leistungsstarken HPLC-Pumpe und einer modernen Gradientensteuereinheit in einem einzigen Gerät zusammengefaßt.

Die Pumpe:

strengste Qualitätskontrollen vor der Auslieferung sichern hohe Zuverlässigkeit

hohe Präzision der Förderleistung und Reproduzierbarkeit sind das Ergebnis der mikroprozessorgeregegelten Pulsations­eleminierung.

-     8 zeitprogrammierbare Schaltkontakte ermöglichen Steuerung vieler externer Geräte.

     Die Analysenzeit wird optimiert durch Programmierung der Flußrate der Pumpe.

-     einfache Handhabung durch Program­mierung über Flüssigkristallanzeige (LCD) im

     Dialog.

Die Gradientensteuereinheit:

-     fast unbegrenzte Variationsmöglichkeiten für die Eluenten:

     1 - 3 Lösungsmittel isokratisch oder

     1 - 3 Lösungsmittel mit Niederdruck­gradient oder

     4      Lösungsmittel mit Niederdruck­gradient und Zusatzpumpe.

     2      Lösungsmittel mit binärem Hoch­druckgradient.

     3      Lösungsmittel mit ternärem Hoch­druckgradient.

-     9 Permanentspeicher für Gradienten­programme ersparen bei Analysen­wechsel den

     Zeitaufwand für Neu­programmierungen.

-     Die Eluentenzusammensetzung wird durch Mikroprozessoren gesteuert und in Stufen

     oder linear variiert.

-     Systemautomatisierung durch Kommunika­tion mit anderen Systemkomponenten ist ohne

     Zusatzaufwand zu realisieren. Die Schnittstellen PAN und RS 232 C, und viele

     Schaltkontakte sind standardmäßig vorhanden.

Arbeitsprinzip

Das Modell L - 6200 ist eine Doppelkolben-pumpe. Die Pumpenköpfe sind in Serie geschaltet. Eine Nockenwelle bewegt die Kolben mit unterschiedlicher Hublänge.

Der Kolben des ersten Pumpenkopfes fördert pro Hub 10 µl, die zum einen Teil im zweiten Pumpenkopf "gespeichert" und zum anderen Teil in Richtung Säule durchgelassen werden. Während der Ansaugphase des ersten Kolbens fördert der zweite Kolben die zweite Hälfte des Hubvolumens.

Die Bewegung des Kolbens im zweiten Kopf bewirkt eine nahezu vollkommene Pulsations­dümpfung. Die danach noch vorhandene Rest­pulsation wird wie unten beschrieben durch elektronische Nachregelung des Schrittmotors kompensiert.

Durch Verwendung von Doppelkugelventilen mit besonders strömungsgünstigem Innenprofil tritt auch bei maximalem Fluß und viskosen Lösungsmitteln keine Kavitation auf.

Die Pumpe ist daher selbstansaugend und befreit sich selbstständig von Luftblasen.

Die Zeit, in der sich die Probe durch die Söule bewegt (Retentionszeit), wird zur Identifizierung der Einzelkomponenten benutzt. Eine Genauigkeit von ± I% oder besser ist für die Stabilität der Lösungsmittelförderung erforder­lich, da sie die Reproduzierbarkeit der Reten­tionszeiten bestimmt. Die Pumpe muß daher -unabhängig von der Lösungsmittelkompres­sibilitat oder vom Systemdruck - für einen konstanten Volumenstrom sorgen .

Bei einer Einkolbenpumpe wird der Fluß unter­brochen, solange sich der Kolben in der Ansaugphase befindet. Dadurch entsteht eine Pulsation, die sich durch eine unruhige Basislinie des Detektors bemerkbar macht. Beim Modell L - 6200 wird eine solche Pulsation automa­tisch durch den 2. Kolben und eine automati­sche Pulskompensationsfunktion eliminiert.

Die Gradientenpumpe L - 6200 kann in mehreren Konfigurationen und für verschieden­ste Steuerungsaufgaben verwendet werden.

Isokratische Pumpe

In der Routineanalytik setzt man bevorzugt eine isokratische Elution ein. Hierbei wird die Probe mit einem Laufmittel mit gleichbleibender Zusammensetzung von der Säule eluiert. Dieses Elutionsmittel kann aus einem reinen Lösungs­mittel bestehen, oder aus verschiedenen Komponenten vorgemischt sein.

Gradienten Pumpe

Bei einer Gradientenelution wird die mobile Phase eines Trennsystems im Laufe der Analyse variiert. Dadurch wird ihre Elutionskraft sehr stark geändert. Diese Technik bietet im Gegen­satz zu einer isokratischen Elution weit mehr Variationsmöglichkeiten. In der Regel geht der Anwender von einem Lösungsmittel mit schwa­cher Elutionskraft aus und steigert dann die Elutionskraft der mobilen Phase durch Zu­mischen eines oder mehrerer stärkerer Lösungsmittel.

Damit werden auch Trennungen von Kompo­nenten, die sehr stark variierende k'-Werte aufweisen, in einer akzeptablen Zeit und guter Selektivität möglich.

Die Zusammensetzung der mobilen Phase und ihre Anderung wird durch das Gradienten­steuergerät bestimmt. Für die Ausführung gibt es grundsätzlich zwei Möglichkeiten.

Hochdruckgradient

Die einzelnen Komponenten des Eluentenge­misches werden auf der Hochdruckseite der Pumpen gemischt. Für eine Mischung aus z. B. zwei Lösungsmitteln sind also auch zwei Hochdruckpumpen nötig. Die Zusammen­setzung der mobilen Phase wird über die Steuerung der Flußraten der einzelnen Pumpen, die sich zur Systemflußrate ergänzen, bestimmt.

Um einen binären oder Lernören Hochdruck­gradienten zusammenzustellen, fügt man zur intelligenten Pumpe L - 6200 eine oder zwei Pumpen des Modells L - 6000 und das nötige Anschlußzubehör hinzu. Die Lösungsmittel werden hochdruckseitig in einem T-Stück zusammengeführt.

Niederdruckgradient

Die einzelnen Komponenten des Eluenten werden von einer einzelnen Pumpe über vorgeschaltete Proportionsventile gefördert. Durch die Offnungs- bzw. Schließzeiten der Ventile wird die Eluentenzusammensetzung gesteuert.

Das LiChroGraphg-Gradientensystem setzt sich zusammen aus der Gradientenpumpe L - 6200 und dem Zubehör für saugseitige Mischung. Darin enthalten sind drei Propor­tionierventile, die im Pumpengehäuse unterge­bracht werden. Die Ventile werden durch die L - 6200 gesteuert, wobei die Ventilschaltung dem Pumpenzyklus und dem Eluentenfluß an­gepaßt wird. Die relative Öffnungszeit der einzelnen Ventile bestimmt die Eluentenzusam­mensetzung.

Die Lösungsmittel werden getrennt zum Einlaßventil des Pumpenkopfes geführt. Da immer nur ein Proportionierventil geöffnet ist, entsteht so keine Vermischung. Diese wird erst auf der Hochdruckseite der Pumpe vorgenom­men. Auf diese Weise vermeidet man die Entstehung von Gasblasen beim Mischen der Lösungsmittel. Entgasen der Laufmittel ist somit nur für spezielle Anwendungen notwendig.

Die L - 6200 kann zur Steuerung beider Gradiententypen eingesetzt werden. Beim Hochdruckgradienten können ein oder zwei Peripher-Pumpen angesteuert werden.

Der Mikroprozessor der L - 6200 steuert beim Niederdruckgradienten die Proportionierventile und beim Hochdruckgradienten den Fluß der peripheren Pumpen. Eine Aufrüstung einer einfachen isokratischen Pumpe zum Gradienten ist in jeder Pumpe vorbereitet und bedeutet für den Anwender nur einen geringen Aufwand.

Spezifikationen der LiChroGraph(D L - 6200 Gradientenpumpe

1. Fördersystem:                                   Doppelkolbenpumpe

2. Max. Förderdruck:                             412 bar (1 -9999ml/min) 5983 psi, 412 MPa

3. Druckanzeige:                                   bar, PSI, kg/cm 2, MPa (umschaltbar)

4. Flußrate:                                            1-9999 ml/min

5. Genauigkeit der Flußeinstellung

(bei konstant 20°C):                              ± 2 ml/min (bei 11-100 µl/min, 5-400 bar)

                                                              ± 2 % (bei 101-5000 µl/min, 5-400 bar)

6. Flußstabilität:                                     ± 0,3 % (bei 10-9999 µl/min, 5-400 bar)

7. Korrektur der Laufmittel-

kompressibilität und

Pulsationsdampfung:                            automatisch (integriert)

8. Druckkonstante Förderung:              20-400 bar, kontinuierlich variabel

9. Druckbegrenzung:                             obere Grenze: 0-400 bar

                                                              untere Grenze: 0-400 bar

10. Fördermenge pro Pumpenzyklus: 100 µl

11. Anzeigenfeld:                                  80 Zeichen in zweizeiligem LCD,

                                                              Anzeige der aktuellen Parameter, Dialogprogrammierung

12. Programmierbare Parameter:         Manuelle Bedienung, Gradientensteuerung, Timer für Steuerung externer Geräte, Säulenpackpro­gramm, Druckeinheiten, Druck-Nullpunkt, verzögerter Pumpenstop

13. Gradientenfunktion:                         fernörer Niederdruckgradient, binärer oder ternärer Hochdruckgradient, fernörer Niederdruck­gradient mit Zusatzpumpe.

14. Ausgänge:                                       8 Timerfunktionen (An, Aus, Puls), Pumpen­steuerung, Steuerung der Proportionierventile, Start Stop, Busy,

                                                              RS-232 C, PAN

15. Eingänge:                                        RS - 232 C, PAN, Start, Stop, Busy

16. Benetzte Materialien:                       Edelstahl, Rubin, Saphir, PTFE

17. Stromversorgung:                           100/240 V, 50/60 Hz, 100 VA

18. Umgebungstemperatur:                  15 - 35 °C

19. Umgebungsfeuchtigkeit:                  45 - 85%

20. Gewicht:                                          ca. 14 kg

21. Maße:                                               260 (B) x 400 (T) x 220 (H) mm

Spezifikationen des LiChroGraphg L - 6200 Niederdruckgradient

1. Anzahl der Elutionsmittel:                  3

                                                              4 mit Zusatzpumpe

2. Art der Mischung:                              zeit- und pumpenzyklusgesteuerte Proportionier­ventile, niederdruckseitige Mischung

3. Mischbereich:                                    0 - 100% (in 1% Inkrementen)

4. Schaltzeit der Ventile:                        20 ms

5. Gradientenprofil:                                linear, Vielfachschritt

6. Gradientenlaufzeit:                            600 min (0.1 min Inkremente)

7. Programmierbare Parameter:           Fluß, %A, %B, %C, 8 Timerfunktionen,

                                                              Pumpe (A, B, C, getrennt), Pumpenspülung, Zusatzpumpe, Pumpenstopzeit, Ausdruck von Gradientenprogramm und Gradientenprofil

8. Kapazität:                                          100 Programmschritte beliebig in 9 Gradienten­programmen verteilt.

9. Gesamtfluß:                                       1 - 9999 ml/min

10. Timerfunktion:                                  8 Ausgänge, (An, Aus, Puls)

11. Zusatzpumpe:                                 Zuschalten einer zweiten Pumpe im Niederdruck­Gradientenbetrieb

12. Programmsequenz:                        bis zu 9 Gradientenprogramme können in be­liebiger Reihenfolge miteinander verbunden werden.

13. LC-Anzeige:                                     Eingabemasken

                                                              Monitor (aktueller Analysenstatus)

Spezifikationen des LiChroGraph L - 6200 Hochdruckgradienten

1. Anzahl der Elutionsmittel:                  2-3

2. Art der Mischung:                              Flußsteuerung von bis zu 3 Pumpen

                                                              Hochdruckseitige Mischung

3. Mischbereich:                                    0 - 100% (in 1 % Inkrementen)

4. Gradientenprofil:                                linear, Vielfachschritt

5. Gradientenlaufzeit:                            600 min (0.1 min Inkremente)

6. Programmierbare Parameter:           Fluß, %A, %B, %C, 8 Timerfunktionen,

                                                              Pumpe (A, B, C, getrennt), Pumpenspülung, Zusatzpumpe, Pumpenstopzeit, Ausdruck von Gradientenprogramm und Gradientenprofil

7. Kapazität:                                          100 Programmschritte beliebig in 9 Gradientenpro­grammen verteilt.

8. Gesamtfluß:                                       1 - 9999 µI/min

9. Timerfunktion:                                    8 Ausgänge, (An, Aus, Pulss)

10. Programmsequenz:                        bis zu 9 Gradientenprogramme können in be­liebiger Reihenfolge miteinander verbunden werden.