Firma:              VG

Modell:            Autospec

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EINLEITUNG

Das AutoSpec von VG Analytical ist ein vollständig integriertes Massenspektrometer. Durch das VG-OPUS-Datensystem zeichnet sich dieses Gerät durch höchste Empfindlichkeit unter automatisierten Bedingungen und im schnellen Scan-Modus aus. Das intelligente VG-SIOS-Interface übernimmt die Signalübertragung zwischen Massenspektrometer und Computer.

OPUS 2000

Das Opus-Datensystem basiert auf der DEC-VAX-Station und erlaubt die Nutzung des äußerst vielseitigen VMS-Betriebssystems. Unter anderem zeichnet sich dieses Datensystem auch noch durch die Fähigkeit aus, das MS zu tunen, Daten aufzuzeichnen und den Akquisitions-Modus unter "real-time" Bedingungen umzuschalten. Es besitzt die Möglichkeit, Daten und Befehle an die entsprechenden MS-Einrichtungen zu senden und/oder von dort zu empfangen. Die Befehlsoptionen bestehen aus einfachen und sich selbst erklärenden Kommandos. Der 32-bit VAX-Aufbau, ausgestattet mit der neuesten Graphics-Hardware, bietet unbegrenzte Möglichkeiten sowohl für die MS-Kontrolle, als auch für die Datenaufnahme. Dadurch kann die Datenauswertung sehr flexibel gestaltet werden.

Die Festplatten stellen ein ausgezeichnetes Speichermedium mit ausreichender Kapazität dar. Die bequeme Archivierung der Daten erfolgt auf dem Magnetband.

SIOS

Das SIOS-Interface kann alle bekannten MS-Operationen mit absolut ausreichender Kapazität bewältigen. Ein extrem hoher dynamischer Bereich kombiniert mit superschneller analog-digital Konversion garantiert ungehinderte Datenaufnahme für sämtliche Aufnahmebedingungen.

Angepaßte Mikroprozessoren, die von einem integrierten Super-Mikrocomputer kontrolliert werden, wurden zu einem expandierbaren Parallel-Processor-System aufgebaut. Dieses System kann somit optimal interaktiv oder automatisch das Gerät kontrollieren und zugleich Daten aufnehmen.

Die Prozessoren für die Akquisition übernehmen die sogenannten zeitkritischen Aufgaben, wie z.B. die Peakerkennung und Massenzuordnung unter "real-time" Bedingungen, während der multitasking Supermicrocomputer die Datenauswertung und die Interpretationsoperationen übernimmt.

Analysator

Der gesamte Analysator besteht aus drei Sektoren und stellt eine Geometrie der Doppelfokussierung des Typs ESA-Magnet-ESA (EBE) dar. Durch diese Geometrie konnte in kompakter Bauweise ein Gerät mit einem Dispersions/Vergrößerungs-Verhältnis von 0.82 m und einem Transmissionsfaktor von 0.42 konstruiert werden. Vergleichbare Geräte zeigen um Faktor 2 schlechtere Werte. Die hohe Auflösung konnte bei diesem Gerät zum einen durch eine geometrische Anordnung, die nahezu keinen Abbildungsfehler aufweist, und zum anderen durch extrem präzise mechanische Verarbeitung erreicht werden.

Durch eigens neu entwickelte Linsen für den Analysator des Auto-Specs erreicht man eine hohe Energiefokussierung für den gesamten Massenbereich, ohne daß es wie bei konventionellen Geräten notwendig wird, den Magneten mechanisch zu verschieben. Dieser Umstand ist insbesondere für exakte Massenbestimmung von größter Bedeutung.

Das Quellengehäuse und der Analysator sind auf einer optischen Bank aufgebaut. Diese Bank ist durch Luftkissen vom Rahmen getrennt. Dadurch sind erschütterungsfreie Arbeitsbedingungen gewährleistet. Die Platten des elektrostatischen Analysators sind auf einer Säulenplatte der optischen Bank angebracht. Ausgehend von dieser Anordnung wurden die verschiedenen Linsen so justiert, daß eine optimale optische Positionierung in Bezug auf die Kondensatorplatten gewährleistet ist. Bei dieser Anordnung können sämtliche Linsen auf der optischen Achse so positioniert werden, daß die Wirkung der entsprechenden Linse ein Optimum ergibt. Außerdem hat man bewußt große Linsen mit großen Aperturen (Öffnungen), die Kontaminationen und Transmissionsverluste minimieren, gewählt. Die Transmission dieses Gerätes wurde durch den Einbau zusätzlicher Z-Focus-Elemente vor und hinter dem Magnetfeld weiter gesteigert.

Die Z-Länge durch das Flugrohr ist ebenfalls groß, was eine maximale Transmission durch den Analysator sichert. Curve- und Rotate-Linsen werden zum Einstellen von maximaler Empfindlichkeit bei hoher Auflösung zusätzlich benutzt.

Das Vakuumsystem ist ein sogenannter offener Grundriß. Der Analysatorteil wird über zwei 280 l/sec Diffusionspumpen evakuiert. Beide Diffusionspumpen sind jeweils am ESA-Gehäuse angebracht. Neben der hohen Empfindlichkeit und dem exzellenten Auflösungsvermögen werden bei dieser Drei-Sektorgeometrie unter Magnetscanbedingungen keine Signale von metastabilen Ionen beobachtet. Die metastabilen Peaks, deren Energie niedriger ist als die Energie der in der Quelle gebildeten Ionen, werden im zweiten ESA ausgefiltert. Bei Instrumenten mit direkter oder umgekehrter Geometrie. können in der Regel intensive Artefaktpeaks entstehen, die vom Fragmentieren der Ionen in feldfreien Räumen herrühren. Scannt man beide ESAs gleichzeitig, so lassen sich diese Signale analysieren.

Das AutoSpec ist durch die gefloatete Kollisionsgaszelle, die vor dem zweiten ESA installiert ist, für MIKES Untersuchungen geeignet. In Verbindung mit der Hybrid-Option lassen sich auch Hochenergie-Scans (EQ) durchführen.

NRMS (Neutralteilchen-Reionisierungs-MS) ist ebenfalls vorgesehen. Eine zusätzliche Gaszelle befindet sich vor der MIKES-Zelle, deren Deflektor nur neutrale Teilchen zur Reionisierung in die MIKES-Zelle durchläßt, indem er den Ionenstrahl aus der ersten Zelle ausblendet.

Der Quadrupolanalysator befindet sich hinter dem ersten Detektor. Zusätzliche Y-Deflect- und Focus-Linsen sind vor dem Kollektorspalt installiert. Sie bewirken in Kombination mit den Z-Deflect- und Focus-Linsen unmittelbar vor dem Quadrupol die Fokussierung des Ionenstrahls in den Quadrupolanalysator. Über eine Retarder-Elektrode gelangen die Ionen in die RF-Gaszelle. Dort werden diese Ionen fragmentiert und im Hauptquadrupol analysiert.

Magnet

Der Magnet hat einen Ablenkwinkel von 35° und einen Radius von 381 mm. Der Massenbereich bei voller Beschleunigungsspannung (8 kV) beträgt 3000 Daltons. Die laminierte Bauweise des Magneten erlaubt reproduzierbar fünf Scans pro Sekunde über eine Dekade. Defokussierungseffekte treten selbst bei Scan-Geschwindigkeiten von 0.1 sec/Dekade nicht auf. Die Hochfeldversion des AutoSpecs besitzt einen Massenbereich von 4500 Daltons bei voller Beschleunigungsspannung und erlaubt drei Scans pro Sekunde über eine Dekade.

Die äußerst kurze Ansprechzeit läßt schnelle positiv/negativ Umpolung für alternierende Scans sogar unter Kapillarsäulen GC-MS-Bedingungen zu.

Magnete verändern gewöhnlich ihre Fokussierung beim Scannen. Beim AutoSpec konnte diese Defokussierung über ein elektrostatisches Y-Linsen-System kompensiert werden. Der Ionenstrahl wird über ein Programm von der Hall-Sonde, passend zur Änderung der Magnetfeldstärke, im Focus gehalten.

Ionenquellen

Die Ionenquelle besteht aus zwei Systemen. Die sogenannte innere Ionenquelle, die sich sehr leicht herausnehmen läßt, enthält alle Teile die regelmäßig gereinigt oder ausgetauscht werden müssen. Dazu zählen bei EI/CI Quellen das Filament, die Trap-Elektrode und der Repeller. Der Wechsel der inneren Quelle kann innerhalb von 30 Sekunden erfolgen. An der äußeren Ionenquelle befinden sich der Quellenheizer, der Temperaturfühler (Thermocouple) und andere Bauteile, die nicht regelmäßig gewartet oder ausgetauscht werden müssen. Der äußere Quellenblock besitzt eine über Führungen festgelegte Position im Quellengehäuse. Alle elektrischen Zuleitungen zum Quellenblock bestehen aus einfachen Springfederkontakten. Dadurch läßt sich auch der äußere Quellenblock innerhalb von Minuten austauschen.

Für Routine-Techniken wie EI, CI, sowie alternierende EI/CI (ACE) genügt ein einfacher Austausch der inneren Quelle. Für andere Ionisierungsarten wie FAB und Thermospray muß der äußere Quellenblock ausgetauscht werden. An der Quelle befinden sich zwei Zuleitungen bzw. Einlaßöffnungen. Parallel und co-axial zum Eluat vom GC sind die CI-Leitung und der Referenzeinlaß in einem gemeinsamen Re-entrantjet eingebaut. Auf der gegenüberliegenden Seite befindet sich die Schleuse für die Festkörperschubstange. Eine zweite Vakuumschleuse, über die die innere Ionenquelle ausgewechselt wird, befindet sich an der Frontseite des Quellengehäuses.

Zwischen Quellenaustrittsspalt und Objektspalt ist ein größerer Abstand. Durch diese Anordnung sollen Ablagerungen am Objektspalt gering gehalten werden. Das Quellengehäuse wird mit einer 700 l/sec-Diffusionspumpe gepumpt. Diese große Pumpleistung, verbunden mit dem differentiellen Pumpen über dem Quellenspalt, läßt am AutoSpec Techniken zu, bei denen hohe Gasdrucke entstehen, wie z.B. Thermospray oder Dynamic FAB. Ein Trennventil zwischen Quellengehäuse und Analysator sowie ein pneumatisch angetriebenes Schließventil über der Quellendiffusionspumpe macht den Austausch des äußeren Quellenblocks einfach, schnell und problemlos.

Detektor

Das Detektorsystem ist ein von VG patentierter Photomultiplier-Dual-Detektor. Es besteht aus zwei nicht-umpolbaren Konversionsdynoden und einem ultra-langlebigen Photomultiplier. Diese Anordnung sorgt für exzellente Empfindlichkeit für positive und negative Ionen und ergibt zuverlässig höchste Verstärkung über lange Zeiträume. Massendiskriminierende Effekte, die bei konventionellen Nachbeschleunigungsdynoden auftreten, werden in diesem System eliminiert

Elektronik

Die Kontrollelektronik des AutoSpec befindet sich im MS-Gehäuse unter dem GC-Tisch. Das Layout der Elektronikkomponenten befindet sich auf großen Platinen (280 mm x 230 mm). Diese Platinen sind von der Frontseite des Instruments zugänglich. Wirkungsvolle und aussagekräftige Diagnostik-Schaltkreise wurden in diese Kontroll-elektronik implementiert.

Über den sogenannten Strom-Haupt-Verteiler (Mains Distribution Unit) werden alle anderen Einschübe sowie sämtliche Pumpen mit Strom versorgt. Die "Standby" und "Operate" Funktionen werden von diesem Einschub kontrolliert.

Der Hochspannungseinschub (High-Voltage-Unit) versorgt die Quelle (Focus-2), sowie die Y-Focus-Linsen, als auch die Z-Focus-Linsen. Der Quellen-Kontrolleinschub (Source-Control-Unit), der über einen eigenen Mikroprozessor verfügt, generiert die Beschleunigungsspannung für die Quelle und die Spannungen für das Focus-1-System. Dieser Einschub übernimmt auch die Kontrolle für das Vakuumsystem. Die Spannungen für den Photomultiplier-Detektor werden in einem gesonderten Einschub generiert. Im Hauptgehäuse des Massenspektrometers befinden sich die Magnetstromversorgung, die bis zu 110 amp leistet. Darüber hinaus befinden sich dort auch die Kontrolleinschübe für die Magnetstromregelung, Magnetumpolung für positive und negative Ionen, sowie die Hall-Sondensteuerung und der Linearisierungsschaltkreis.

Die Quad Control Unit generiert und steuert die RF-Spannung. Außerdem werden in diesem Einschub alle Spannungsversorgungen für den Quadrupol-Analysator generiert.