Firma:              Perkin Elmer

Modell:            1100

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Atomabsorptions-/Atomemissions-Spektrometer 1100

Das Atomabsorptions-/Atomemissions-Spektrometer 1100 ist ein mikrocomputer­gesteuertes System mit integriertem Bildschirm. Der Betrieb und die Para­metereingabe erfolgt auschließlich durch Tastendruck über ein Tastenfeld mit Funktionstasten ("Hard Keys"), numerischem Tastenfeld und "Soft Keys". Meßwellenlänge, Spalt und Gasströmungsraten für den Brenner werden ebenfalls über Tastendruck durch motorgetriebene Stelleinrichtungen präzise eingestellt. HKL-Betriebsstrom, Intensität der Strahlungsquelle des Untergrundkompensators, Photomultiplier-Betriebsspannung werden automatisch aufeinander abgestimmt und konstant gehalten.

Das 1100 ist mit einer quarzbeschichteten, reflektierenden Einstrahloptik auf stabiler, neuartiger Basis mit "Sandwich"-Struktur ausgestattet, die eine sehr gute Basislinienstabilität gewährleistet.

Der Littrow-Monochromator enthält ein großflächiges Gitter (71 x 64 mm) mit 1800 Linien/mm und zwei Blaze-Wellenlängen (236 nm für UV und 597 nm für Vis). Für Flammen- und flammenlose Atomisierungseinrichtungen sind die Spalte zusätzlich in der Höhe verstellbar. Der motorische Wellenlängenantrieb ge­stattet die kontinuierliche und konstante Wellenlängenänderung (Scanning) über einen vorwählbaren Bereich für z. B. die Registrierung von Emissions­spektren, wobei verschiedene Scan-Geschwindigkeiten vorgewählt werden können. In das Spektrometer sind ein Bildschirm und eine Eingabetastatur fest inte­griert. Sie bilden die zentralen Elemente zur Kommunikation zwischen Geräte­betreiber und Meßsystem. Der Betrieb des Spektrometers erfolgt ausschließlich über diese beiden Einrichtungen. Sie erlauben es, alle Geräteparameter, ein­schließlich Monochromatoreinstellungen und Brenner-Gasströmungsraten, zentral einzustellen und zu überwachen.

Die Eingabetastatur besteht aus den Hard Keys, 8 Soft Keys und der numeri­schen Tastatur.

Die Hard Keys sind Tasten mit fest vorgegebener Funktion während die Funk­tion der Soft Keys mit den Bildschirmseiten bzw. den erforderlichen Para­metereingaben wechselt.

Die Einstellung und Vorgabe aller Spektrometer-Parameter erfolgt software­mäßig über sog. Bildschirmseiten. Das bedeutet, für jede Phase der Meßvor­bereitung und -durchführung wird dem Benutzer eine sog. Bildschirmseite präsentiert, welche die notwendigen Informationen enthält und die es erlaubt, die erforderlichen Geräteparameter mittels Soft und Hard Keys einzugeben. Dem Benutzer werden dadurch jeweils nur die Eingabemöglichkeiten angeboten, die für den momentan aktuellen Betriebszustand sinnvoll sind.

Die Bildschirmeingaben werden in den Rechner des Spektrometers übernommen und verarbeitet.

Die Soft Keys erlauben dem Benutzer eine schnelle Eingabe der verschiedensten Parameter und Kommandos. Die jeweils gültige Funktion der einzelnen Soft Keys wird in gängigen Begriffen über den Soft Keys unten auf dem Bildschirm an­gegeben. Ein Auswendiglernen spezieller Computer-Kommandos oder -Codes ist nicht erforderlich.

Die Parametereingabe gestaltet sich dadurch sehr einfach, schnell und bequem. Die Hard Keys sind entsprechend der logischen Abfolge der gerätemäßigen Vorbereitung und Durchführung der Messung angeordnet.

Das numerische Tastenfeld mit Dezimalpunkt, Minuszeichen und CE-Taste dient zur Eingabe verschiedener numerischer Parameterwerte.

Die Betriebssoftware erlaubt die Darstellung der empfangenen Energie als Balkensignal zur Überprüfung und Optimierung von Wellenlängeneinstellung, Strahlungsquellenposition und Strahlungsintensität des Untergrundkompensators. Weiterhin ist es möglich, zur Optimierung von Brennerposition, Zerstäuber­einstellung und Brenner-Gasströmungsraten Meßsignale in analoger Form auf dem Bildschirm kontinuierlich darzustellen.

Das Spektrometer ist standardmäßig mit einem Schnellwechselprobenraum ausge­stattet, der einen schnellen und bequemen Ein- und Ausbau der verschiedenen Perkin-Elmer Atomisierungseinrichtungen wie Brennereinheit, HGA-Ofeneinheit und MHS-Quarzküvette ermöglicht.

Die Graphitrohr-AAS-Geräteversion enthält keine Gaskontrolleinheit und keine Brennereinheit.

In den Probenraum kann die Ofeneinheit der Perkin-Elmer Graphitrohröfen HGA-300, HGA-400 oder HGA-500 oder ein Quecksilber/Hydrid-System MHS-20 eingebaut werden.

Diese Geräteversion ist für Labors vorgesehen, in denen überwiegend Bestim­mungen mit der Graphitrohrtechnik oder der Kaltdampf-/Hydridtechnik durch­geführt werden.

Für diese Geräteversion wird als wahlweises Zubehör (Bestell-Nr. B015-6667) ein Brenner-Nachrüstsatz angeboten, mit dem das Gerät nachträglich auf Flammenbetrieb umgerüstet werden kann.

TECHNISCHE DATEN

Photometer                         Einstrahl-Spektrometer mit "AC"-Wechsellichtverfahren. Strahlung   der Primärstrahlungsquelle wird elektronisch moduliert, während        die von der Atomisierungseinrichtung (Flamme oder glühendes                  Graphitrohrofen) unmoduliert bleibt. Reflektierende Optik mit Schutzbeschichtung aus Quarz.

                                           Automatische Einstellung und Regelung der Betriebsspannung         des Photomultipliers (AGC = Automatic Gain Control).

Monochromator                  Gitter-Monochromator in Littrow-Anordnung.

                                           Reflexionsfläche:                64 mm x 71 mm mit 1800 Linien/mm       

                                           Reziproke Lineardis-

                                           persion (nominell):              1,6 nm/mm

                                           Blaze-Wellenlängen:          236 nm und 597 nm

                                           Brennweite:                        267 mm

                                           Wellenlängenbereich:         190 bis 870 nm

                                           Spektrale Bandbreite:         0,2; 0,7; 2,0 nm

                                           Spalt- und Wellen­               Über Soft Keys.

                                           längeneinstellung:               Eingestellter Spalt und Wellenlänge

                                                                                     werden am Bildschirm angezeigt.

                                                                                     Für Betrieb mit Graphitrohrofen oder                                                    Quecksilber/Hydrid-System verringerte                        Spalthöhe vorwählbar.

Wellenlängen-                    Motorgetrieben und computergesteuert.

antrieb                                 Wählbare Vorschubgeschwindigkeiten: 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 und 20,0               nm/min

Detektor                              Weitbereichs-Photomultiplier mit UV-durchlässigem Fenster.

Primärstrah-                       Ein-Element- und Multi-Element-Hohlkathodenlampen (HKLs) und lungsquellen                                            Elektrodenlose Entladungslampen (EDLs). HKL-Betriebsstrom         einstellbar bis 50 mA.

                                           Elementcodierte Hohlkathodenlampen sind verwendbar.

Untergrund-                        Strahlungsquelle: Deuterium-Bogenentladungslampe

kompensator                      Intern eingebaute Einheit.

(Option)                              Zuschaltung durch Tastendruck.

                                           Erlaubt simultane Messung der untergrundkorrigierten            Elementabsorption oder der Untergrundabsorption selbst.            Automatische Einstellung des Strahlungsquellen-Betriebs­stroms zum Intensitätsabgleich mit Primärstrahlungsquelle (AIC =        Automatic Intensity Control).

Betriebsarten                      Atomabsorption ohne Untergrundkompensation;

                                           Atomabsorption mit Untergrundkompensation (bei eingebautem                                            Untergrundkompensator);

                                           Untergrundabsorption allein (bei eingebautem Untergrundkompensator);

                                           Atomemission.

Betriebs-                             5 Hauptbetriebszusände möglich; jede hat eine spezielle möglichkeiten                                            Bildschirmseite und wird über die Tastatur gesteuert.

1.   ELEMENTWAHL (ELEM SELECT) - Auswahl des zu bestimmenden Elements und der empfohlenen Spalt- und Wellenlängen­einstellung.

2.   EINSTELLEN (SET UP) - Einstellung von Spalt und Wellen­länge, Justierung der Primärstrahlungsquelle im Halter.

3.   PROGRAMMIEREN (PROG) - Eingabe der gewünschten Geräte­parameter.

Für Flammen-AAS und Graphitrohr-AAS zwei verschiedene Bildschirmseiten mit unterschiedlichen Vorgaben.

4.   KONTINUIERLICH (CONT) - Justierung der Atomisierungs­einrichtung (Brenner, Graphitrohrofen oder Quecksilber/ Hydrid-System), Optimierung des Zerstäubers und der Brenner-Gasströmungsraten (bei Flammenbetrieb), Durch­führung der Empfindlichkeitsüberprüfung.

5.   MESSBETRIEB (RUN) - Systemkalibrierung und Proben­messungen.

Für Flammen-AAS und Graphitrohr-AAS zwei verschiedene Bildschirmseiten mit unterschiedlichen Vorgaben.

Meßsignal-                          EINZELWERT (HOLD)                - Mittelwertausgabe

ausgabe                                                                                    (Zeitgemittelte Integration);

                                           PEAK FLÄCHE (PEAK AREA)    - Integralwertausgabe                                      (Nichtgemittelte Integration);

                                           PEAK HÖHE (PEAK HEIGHT)    - Maximalwertausgabe                                     (Peakmaximum).

                                           Linear in Extinktion, Konzentration oder Emissionsintensität.

Meßdaten-                          Durch Mikrocomputer mit Hochgeschwindigkeitselektronik

verarbeitung                        zur Signalerfassung.

                                           Kommarichtige, digitale Anzeige der Meßdaten mit      Vorzeichenangabe auf dem integrierten Bildschirm.

                                           Anzeigebereich:

                                           Extinktion:             -0.5 bis 2.000 Einheiten

                                           Konzentration:      0.0001 bis 9999 Einheiten

                                           Dehnungsfaktor: 0.01 bis 100 (Digitalanzeige)

                                           Meßzeit:    0,1 bis 50 Sekunden (Integrationszeit)

                                           Verzögerungszeit READ-Vorgang: 0 bis 20 Sekunden

                                           Automatische Mittelwertbildung aus 2 bis 99 Einzelmessungen.        Automatische Berechnung von Mittelwert, Standardabweichung   und Variationskoeffizient.

                                           Automatische Basislinienkorrektur (BOC = Baseline Offset    Correction) vor dem Beginn eines READ-Vorgangs bei     vorgewählter PEAK-Auswertung (Betrieb mit Graphitrohrofen        oder Quecksilber/Hydrid-System).

Kalibrierung                        Automatische Nullwerteinstellung.

                                           Systemkalibrierung mit bis zu 8 Bezugslösungen möglich.

Wählbare Kalibrierverfahren:

1.   Lineare Bezugsfunktion; bei mehr als 1 Bezugslösung Festlegung der Bezugskurve nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

2.   2-Koeffizienten-Bezugsfunktion für leicht gekrümmte Bezugskurven. Bei Verwendung von mehr als 2 Bezugs­lösungen Bestimmung der Koeffizienten nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

3.   3-Koeffizienten-Bezugsfunktion für stärker gekrümmte Bezugskurven über einen größeren Arbeitsbereich.

Bei Verwendung von mehr als 3 Bezugslösungen Bestimmung der Koeffizienten nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

4.   Automatische Auswahl der geeignetsten Kalibrierfunktion aufgrund des Verlaufs der Bezugskurve und der Anzahl der gemessenen Bezugslösungen.

5.   Additionsverfahren.

Festlegung der linearen Bezugsfunktion nach dem Additionsverfahren und nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate.

6.   Additionskalibrierung.

Ermittlung der Bezugsfunktion wie beim Additions­verfahren; Elementbestimmung in weiteren Probenlösungen aufgrund der festgelegten Additionsverfahren-Bezugsfunktion.

7. Automatische Korrektur der Steigung der Bezugskurve mit einer Bezugslösung (nur bei einem der Standard-Kalibrierverfahren).

Meßsignal-                          Bildschirmdarstellung sehr schneller, hochaufgelöster

graphik                                Meßsignale bei Graphitrohr-, Kaltdampf- und Hydridtechnik.

                                           Beim Arbeiten mit Untergrundkompensator simultane             Bildschirmdarstellung des untergrundkorrigierten       Elementsignals und des Untergrundsignals selbst.

                                           Bildschirmdarstellung der Kalibrierungskurve.

                                           Hardcopy-Ausdruck der Bildschirmgraphik über          angeschlossenen Drucker (wahlweises Zubehör).

                                           Im Betriebszustand KONTINUIERLICH (CONT) können die    Meßsignale in Echtzeit vom angeschlossenen Drucker    kontinuier­lich aufgezeichnet werden (schreiberähnliche     Darstellung der Meßsignale).

Schnittstellen                      Ein RS-232C-Datenausgang zur direkten Übertragung der     Meßsignale, Meßdaten, Bildschirmgraphiken und -seiten an einen    Drucker Epson FX-85 (wahlweises Zubehör) oder zur Einweg-                                            Datenübertragung an einen Rechner.

                                           Eine IEEE-488-Schnittstelle (wahlweises Zubehör) zum         Anschluß des Spektrometers an einen IEEE-488-   Nachrichtenbus (z. B. zum Anschluß des Probenautomaten AS-   51 für die Flammen-AAS).

Eingänge für                       Externe Ansteuerung der Funktionen

externe Steuerung              READ, AZ, S1, S2, S3, S4, S5, RSLP, SEQuenznummer-      Unterdrückung.

Probenraum                       Schnellwechselprobenraum mit Vorrichtungen zum schnellen           Einbau/Ausbau verschiedener Atomisierungseinrichtungen.            Breite: 225 mm

                                           Tiefe:           200 mm

                                           Nach vorne durch eine abnehmbare Tür mit Hitzeschild         abgeschirmt.

                                           Tür durchlässig für ca. 7% des abgestrahlten sichtbaren Lichts,        undurchlässig für UV-Strahlung.

                                           Abnehmbarer Probentisch. Breite:         284 mm

                                                                                            Tiefe:      132 mm

Brennereinheit                    Montiert auf Schnellwechselvorrichtung.

                                           Besteht aus Brennersystem, Zerstäuber, Zündvorrichtung,     Flammenwächter, Ablaufüberwachung,          Brennerkopfüberwachung.

                                           Brennersystem:

                                           Premix-Typ, Mischkammer aus Kunststoff und innen mit        inertem Chlorfluorkohlenwasserstoff ausgekleidet. Konisch            geformte Mischkammer, um ordnungsgemäße Brenner-                                            Drainage sicherzustellen.

                                           Mischflügel aus Kunststoff oder von außen justierbare            Prallkugel aus Keramik (wahlweises Zubehör) als Prallkörper           einsetzbar.

                                           Integriertes Sicherheits-Siphon-Ablaufsystem mit        Füllstandüberwachung.

                                           Brennerkopf: Titan, Ein-Schlitz, Schlitzlänge: 10 cm,   austauschbar

                                           (Standard-Ausführung für Luft-Acetylen-Flamme; andere        Brennerkopftypen als wahlweises Zubehör)

                                           Das Brennersystem ist vertikal, horizontal und angular stufenlos       ausrichtbar.

                                           Anschluß der Gasschläuche über Sicherheits-             Schnellkupplungen.

                                           Zerstäuber: Edelstahl, justierbar.

                                           (korrosionsfester Zerstäuber aus Kunststoff oder Pt/Ir-            Legierung als wahlweises Zubehör).

Gaskontroll-                        Integrierte computergesteuerte Gaskontrolleinheit mit

system                                motorgetriebenen Druckreglern.

                                           Zünden und Löschen der Flamme durch Tastendruck und nur           mit sicherem Luft-Acetylen-Gemisch.

                                           Umschaltung von Luft auf Lachgas und umgekehrt durch       einfachen Tastendruck.

                                           Zündung der Lachgas-Acetylen-Flamme nur bei eingestecktem         Lachgas-Brennerkopf-Interlock-Stift möglich.

                                           Bei Zündung der Lachgas-Acetylen-Flamme nach ca. 20       Sekunden automatisches Umschalten von Luft auf Lachgas und         anschließend automatische Erhöhung der   Brenngasströmungsrate.

                                           Elektronische Strömungsmessung von Oxidans und Brenngas.        Einstellung der Gasströmungsraten über das Tastenfeld.    Anzeige der eingestellten Gasströmungsraten in Liter/Minute         auf dem Bildschirm.

                                           Automatische Überwachung von Brennerkopf,             Gaseingangsdrücken, Brenngas/Oxidans-Strömungsverhältnis,     Flamme und Ablaufsiphon. Bei gefährlichen Zuständen wird die                                            Flamme automatisch gelöscht.

                                           Gaseingangsdrücke:          Acetylen:       max. 130 kPa (1,3 bar)                      Druckluft:                                            max. 500 kPa (5 bar)

                                                                                     Lachgas:       max. 500 kPa (5 bar)

Netzanschluß                     Wechselstrom 105...125 V oder 200...240V; 50 oder 60 Hz.

Leistungsaufnahme            Max. 250 W

Technische                         Entspricht dem Gesetz für technische Arbeitsmittel mit Ausführung   Bezug auf VDE 0411 und IEC 348.

Zulässige

Umgebungstemperatur/     10...35°C

Luftfeuchtigkeit                   10...75% rel. F.; ohne Kondensatbildung

Abmessungen                    Breite:          1050 mm; mit Tragegriffen:              1190 mm

                                           Höhe:             555 mm; ohne Hitzeschild:               485 mm

                                           Tiefe:           1070 mm; ohne Gasanschlüsse:       780 mm

Gewicht                              Ca. 1280 N (ca. 130 kg)