Firma:              Perkin Elmer

Modell:                         MHS 20

Kommentar:     Dokumente

Die Perkin-EImerQuecksilber/Hydrid-Systeme sind bewährte Zubehöre zur AAS zur schnellen, präzisen und wirtschaftli­chen Spurenbestimmung von Hg, As, Bi, Sb, Se, Sn und Te. Durch das Prinzip der selektiven Verflüchtigung, bei dem die zu bestimmenden Elemente vor der Atomisierung von der Matrix getrennt werden, treten Matrixstörungen hier recht selten auf.

Die hochempfindliche Bestimmung der genannten Elemente gewinnt in vielen Bereichen des täglichen Lebens zuneh­mend an Bedeutung. Dies gilt für die Metallurgie und Geo­chemie ebenso wie für die Biochemie, Pharmazie und Toxi­kologie. Besonders wichtig ist die Spurenbestimmung dieser Metalle aber für die Umweltkontrolle. Durch gesetzliche Vor­schriften zur Kontrolle von Seen und Flüssen, Trink- und Abwässer, Sedimenten, Luft und Lebensmittel werden viele Untersuchungslaboratorien kurzfristig vor die Aufgabe gestellt, täglich eine große Anzahl von Bestimmungen dieser Metalle im Spurenbereich durchzuführen, wobei es beson­ders auf Wirtschaftlichkeit und Meßpräzision bei hoher Nach­weisempfindlichkeit ankommt.

Perkin-Elmer hat auch auf diesem Gebiet Pionierarbeit gelei­stet und ist aufgrund langjähriger, aufwendiger Grundlagen­forschung in der Lage, Ihnen ausgereifte Systeme und Methoden für die Kaltdampf- und Hydrid-Technik anzubieten. Bei der Kaltdampf-Technik für Quecksilber und der Hydrid­Technik werden die zu bestimmenden Elemente bereits im Probengefäß von der Probenmatrix abgetrennt. Diese Tatsa­che, kombiniert mit der hohen Empfindlichkeit und Spezifität der Atom-Absorptions-Spektrometrie, führt zu hervorragen­den und weitgehend störfreien analytischen Ergebnissen. Die in der folgenden Tabelle gegebenen extrem niedrigen Nachweisgrenzen sind echte Meßwerte und lassen sich auch häufig in Gegenwart hoher Säure- und Fremdsalzkonzentra­tionen erreichen.

absolut (ng)        relativ (µg/I)

As         1,0                                0,02

Bi          1,0                                0,02

Sb         5,0                                0,1

Se         1,0                                0,02

Sn         5,0                                0,1

Te         0,5                                0,01

Für alle Elemente wurden elektrodenlose Entladungslampen (EDL) verwendet.

* Hg-Nachweisgrenze bei Einsatz der Amalgam-Technik.

Quecksilber/Hydrid-System MHS-20

Das MHS-20 bietet Ihnen die Vorteile, die Sie nur von einem

ausgereiften Hochleistungs-Quecksilber/Hydrid-System er­warten können:

Automatischer Analysenablauf mit vorwählbaren Zeiten für Spülschritte und Reagenzzugabe.

Freie Methodenwahl durch Einsatz von NaBH ₄ für die Hydridbildner sowie SnCl ₂ (HATCH und OTT) oder NaBH ₄ für Quecksilber.

Betriebssicherheit durch pneumatischen Transport des Reduktionsmittels (ohne Pumpen und Magnetrührer).

Elektrisch geheizte Küvetteneinheit mit leicht auswechsel­barem Quarzrohr.

Automatische Regelung der Küvettentemperatur im geschlossenen Regelkreis.

Höchstmögliche Empfindlichkeit für Quecksilber durch Amalgam-Technik.

Das MHS-20 besteht aus einer Analyseneinheit, einer elek­trisch heizbaren Quarzküvette und einer Steuereinheit mit eingebautem Mikroprozessor. Die Analyseneinheit wird frei vor dem Probenraum des AAS-Geräts aufgestellt. Die Einheit arbeitet nach dem bewährten Prinzip des pneumatischen Reduktionsmitteltransports, das sich vereinfacht wie folgt beschreiben läßt:

Die Probe wird, je nach der Matrix, chemisch so vorbehan­delt, daß das interessierende Element in ionogener Form in Lösung vorliegt. Diese Lösung wird dann in das Probengefäß der Analyseneinheit eingegeben. Nach dem Start des Analy­senprogramms wird das System zunächst mit Inertgas gespült, danach gibt ein pneumatisches Ventil einen Stick­stoff- oder Argonstrom auf das in einem zweiten Behälter befindliche Reduktionsmittel frei. Dadurch wird NaBH ₄ in die Probenlösung befördert.

Die spezielle konische Form des Reaktionsgefäßes führt (ohne Rührvorgang!) zu einer inten­siven Durchmischung von Probe und NaBH ₄ und zur sponta­nen Reaktion. Dabei wird das ionogen vorliegende Element in gasförmiges Hydrid übergeführt bzw. zu metallischem Quecksilber reduziert. Freigesetzter Wasserstoff und das Trägergas treiben das Hydrid bzw. das Quecksilber in die Quarzküvette, die sich im Meßstrahl des Atom-Absorptions­-Spektrometers befindet. Die Hydride werden in der Küvette thermisch in die Elementatome dissoziiert. Für die Bestim­mung der Hydridbildner wird NaBH ₄ als Reduktionsmittel ver­wendet, für Quecksilber kann sowohl NaBH ₄ als auch SnCl ₂ benutzt werden. Wenn häufig zwischen NaBH ₄ und SnCl ₂ gewechselt werden muß, empfiehlt sich die Anschaffung einer zweiten Analyseneinheit. Jede Analyseneinheit wird dann immer für dasselbe Reduktionsmittel verwendet.

Die MHS-20 Küvetteneinheit besteht aus einem elektrischen Heizmantel und einer Quarzküvette. Zum bequemen Aus­wechseln der Quarzküvette ist das Gehäuse des Heizman­tels mit einem aufklappbaren Oberteil ausgestattet. Da die komplette Küvetteneinheit auf die Brennerhalterung des Spektrometers montiert wird, läßt sie sich präzis vertikal, horizontal und axial im Meßstrahlengang justieren. Die Küvettentemperatur ist bis ca. 1000°C kontinuierlich einstell­bar. Die eingestellte Küvettentemperatur wird in einem geschlossenen Regelkreis automatisch geregelt. Zur Umrü­stung des Spektrometers zurück auf Flammen- oder HGA-­Betrieb braucht die Küvetteneinheit nur von der Brennerhal­terung abgenommen zu werden. Sie wird dann an einem an der Rückseite der Analyseneinheit angebrachten Halter sicher aufbewahrt.

Die mit der Kaltdampftechnik erreichbare hohe Empfindlich­keit für Quecksilber läßt sich beim MHS-20 durch Einsatz eines Amalgam-Zusatzes (wahlweise) noch erheblich stei­gern. In diesem Zusatz wird der atomare Quecksilberdampf während einer vorgewählten Zeit durch eine feine Gold/Pla­tin-Gaze geleitet. Durch Amalgamierung wird das Quecksil­ber gesammelt und an der Gaze angereichert. Nach Ablauf der eingestellten Sammelzeit wird die gesamte Quecksilber­menge durch schnelles Aufheizen der Gaze auf ca. 600°C freigesetzt und in die Quarzküvette geleitet.

Durch Anwendung der Amalgam-Technik läßt sich die Empfindlichkeit für Quecksilber, im Vergleich zur norma­len MHS-Technik, um mehr als eine Größenordnung stei­gern.

Technische Daten

Absorptionsküvette          Quarzküvette, 166 mm lang, 14 mm o mit abnehmbaren Quarzfenstern.

Küvettenheizung             mit elektrischem Heizmantel. Temperatur kontinuierlich von 100°C bis 1000°C einstellbar.

Temperaturgenauigkeit    ± 20°C der vorgewählten Solltemperatur; geregelt im geschlossenen Regelkreis.

Inertgas                         Argon. Eingangsdruck 250 kPa (2,5 bar). Verbrauch ca. 1 l/min.

Reduktionsmittel            für Quecksilber :    NaBH ₄ - oder SnCl ₂ -Lösung;

                                    für Hydridbildner : NaBH ₄ -Lösung.

Reduktionsmittel-           pneumatisch durch den Druck des Inertgases.

transport           

Reduktionsmittel-            Polypropylen mit spezieller konischer Form im Innern.  

behälter                          Anschluß an die Analyseneinheit über Bajonettverschluß.

Probenvolumen               min. 10 ml, max. 50 ml.

Spannungsversorgung     100-200 V oder 200-240 V

                                    ± 10 % (umschaltbar); 50/60 Hz.

Leistungsaufnahme         700 W.

Abmessungen               Analyseneinheit: 165x435x450 mm (BxHxT)

                                    Steuereinheit:      295x165x465 mm (BxHxT)

Amalgam-Zusatz (wahlweise)

Prinzip                           Amalgamierung von Hg an einer Au/Pt-Gaze und konzentrierte Freigabe des   Quecksilbers durch Aufheizen der Gaze.

Ausheiztemperatur          ca. 600°C.

der Au/Pt-Gaze

Ausheizzeit                    ca. 6 s.

Abkühlzeit der Gaze        ca. 2 min bei Kühlung mit Druckluft (Eingangsdruck 250 kPa, 2,5 bar).

Technische Änderungen vorbehalten!