Firma:                   Sartorius

Modell:                WDS 400

Kommentar:        Dokumente deut.

1 Probenraum (Ofen)

2 Lüfter für Geräteelektronik

3 RS232-Schnittstelle zum Anschluss des PCs (9-pol. D­Sub-Buchse)

4 Gasauslass zum Anschluss des Abluftschlauches

5 Gaseinlass zum Anschluss des ausziehbaren Gasanschlussrohres

(mit Blindstopfen verschlossen)

6 Netzschalter

7 Kaltgeräte-Netzanschlussbuchse mit integrierter Sicherung

8 Linke Geräteseite: Feinregelventil für Gasfluss bei geöffneter Ofentür

9 Linke Geräteseite: Feinregelventil für Gasfluss während der Messung

10 Messzelle mit P2O5-Feuchtesensor

11 Lüfter für Ofen

12 Teflonfilter

13 Gasdurchflussanzeige

14 Sensorstromanzeige (10-stufiges LED-Leuchtband)

15 Netzspannungsanzeige

Technische Daten

Netzversorgung:                        230 V ± 10 %

Netzfrequenz:                            50 ... 60 Hz

Leistungsaufnahme:                 

    Standby:                                  100 W

  Volllast:                                    400 W

Sicherung:                                  4 A flink

Arbeitstemperatur:                     von Raumtemperatur bis 400° C

Nachweisgrenze:                       1 µg Wasser

Reproduzierbarkeit:                   < 2 %

Anzeigebereich:                         ppm - 99,99 % (umschaltbar von % auf ppm)

Messzeit:                                    2 min. ... 10 h

Zulässige Einsatztemperatur:   + 10° C ... + 35° C

Abmessungen:

  Tiefe:                                        500 mm

  Breite:                                       500 mm

  Höhe:                                        180 mm

Gewicht:                                     20 kg

max. Probenvolumen:                ca. 3,5 cm3

Trägergas:                                 Stickstoff, Argon, Luft

betrieblicher Gasdurchsatz:     100-200 ml / min.

Gasvordruck:                             max. 1 bar

Funktionsprinzip

Das Coulometer WDS 400 verbindet zwei klassische Mess­methoden, die Thermoanalyse und die Coulometrie, zu einem leistungsstarken Analyseverfahren zur genauen Bestimmung kleinster Wasserspuren in Feststoffen.

Aus der Thermoanalyse verwendet das Gerät dabei das Verfahren, eine Probensubstanz durch ein definiertes Temperaturprofil so zu erwärmen, dass es möglich wird, die verschiedenen Bindungsformen des Wassers an die Probe voneinander zu unterscheiden. Die unterschiedlichen physikalischen Kräfte, die zur Bindung des Wassers an die Probensubstanz führen, wie z.B. van-der-Waals-Kräfte, Wasserstoffbrückenbindungen, Dipol- und auch elektrosta­tische Wechselwirkungskräfte führen zu unterschiedlichen thermischen Energien, die notwendig sind, um das Wasser aus der Substanz durch Erwärmen zu entfernen. Durch kontrollierte Wärmezufuhr bei unterschiedlichen Tempe­raturen ist es möglich, an der Oberfläche anhaftendes Wasser, Kapillarwasser und fester gebundenes Kristall­wasser zu unterscheiden.

Der im WDS 400 verwendete elektrochemische Sensor beruht auf einem im Bereich der Coulometrie angesiedelten Messprinzip. Er ermöglicht den selektiven und quantitati­ven Nachweis des thermisch aus der Probe ausgetriebenen Wassers. In der Coulometrie wird die Elektrizitätsmenge (Ladung) gemessen, die zur vollständigen Dissoziation (Zersetzung) eines Stoffes durch Elektrolyse erforderlich ist. Ist die elektrische Ladung (d.h. das Produkt aus Strom­stärke und Zeit), die während des Zersetzungsprozesses geflossen ist, bekannt, so kann mit Hilfe des Faradayschen Gesetzes die Ausgangsmasse des untersuchten Stoffes berechnet werden.

Bei der im Coulometer WDS 400 eingesetzten Messzelle (Sensor) führt die chemische Reaktion des im Probenraum thermisch freigesetzten Wassers mit Phosphorpentoxid zur elektrolytischen Dissoziation der Wassermoleküle.

Das Bild links stellt den prinzipiellen Aufbau der Messzelle dar. Zwei Elektroden sind parallel nebeneinander angeord­net. Zwischen diesen beiden Elektroden befindet sich eine dünne Schicht Phosphorpentoxid (P2O5), die in einem

speziellen Beschichtungsverfahren aufgebracht wurde.

Das gesamte Messverfahren ist schematisch auf der nächsten Seite abgebildet und wird im Folgenden kurz beschrieben:

Das aus der Probensubstanz thermisch ausgetriebene Wasser wird von einem über die Probe geleiteten, inerten (chemisch inaktiven) Trägergas aufgenommen und durch ein, sich daran anschließendes Gasflusssystem, zum elek­trochemischen Sensor weitergeleitet. Im Sensor strömt das mit dem Probenwasser beladene Gas über die Phosphor­pentoxidschicht. Phosphorpentoxid ist extrem hygrosko­pisch, das heißt, es besteht eine große Affinität zu Wasser. Dies wird vollständig in der Schicht absorbiert.

Durch die chemische Reaktion der absorbierten Wasser­moleküle mit dem Phosphorpentoxid werden diese elektro­lytisch zersetzt, d.h. in ihre Bestandteile Wasserstoff und Sauerstoff zerlegt und anschließend durch das Trägergas aus dem Messsystem transportiert. Von jedem elektrolysier­ten Wassermolekül tragen dabei zwei Elektronen zu einem messbaren elektrischen Strom bei. Der gemessene Elektro­lysestrom ist über das Faradaygesetz direkt mit der Anzahl der nachgewiesenen Wassermoleküle und damit mit der Masse des aus der Probe verdampften Wassers verknüpft.

Im Coulometer WDS 400 sind alle für den Messprozess notwendigen Komponenten zusammengefasst. Das Gerät führt die messtechnischen Abläufe, Berechnungen und Auswertungen selbständig durch und liefert dem Anwender am Ende des automatischen Messablaufes eine quantitative und grafische Darstellung des Wassergehaltes der Proben­substanz. Der Messbereich des WDS 400 erstreckt sich dabei ausgehend von ca. 15% Wassergehalt bis hinunter in den ppm-Bereich .

In der links dargestellten Bildschirmmaske ist der prinzipi­elle Verlauf einer Messung dargestellt (weitere Erläuterun­gen dazu enthält der Abschnitt »Probenmessungen«). Zu einem vorgegebenen Temperaturverlauf (Ist-Temperatur­verlauf, dargestellt durch die rote Linie) ist ein möglicher Verlauf des Analysenstromes gezeigt. Die Fläche unter dieser Analysenstromkurve (d.h. das Zeit-Integral des Analysenstroms) gibt den Gesamtwassergehalt der Probe an. Enthält die Analysenstromkurve mehrere Maxima, so deutet dies auf unterschiedlich stark gebundene Wasseran­teile hin. Durch geeignete Wahl der Temperaturstufen kann der Anwender die Probe fraktioniert trocknen und damit die einzelnen Wasseranteile separat messen.