Firma:              Siemens

Modell:            SRS 3000

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Verwendung

Das Sequenz-Röntgenspektrometer SRS 3000 ist ein universell verwendbares Analysengerät für qualitative und quantitative Analysen auf Elemente ab der Ordnungszahl 5. Es eignet sich be­sonders für Industrie- und Forschungslaboratorien, in denen sehr unterschiedliche Proben einer großen Anzahl verschiedener Elemente untersucht werden sollen.

Arbeitsweise

1 Endfenster-Röntgenstrahler

2 Anode

3 Berylliumfenster (125 oder 75 /Im)

4 Primärstrahlfilter

5 Probe

6 4 Kollimatorblenden

7 8 Analysatorkristalle

8 Kristallwechsler

9 Durchflußzählrohr

10 Szintillationszähler

11 4 Kollimatoren

Der Röntgenstrahler wird von dem Röntgengenerator KRISTALLOFLEX® 761 versorgt. Die Strahlung des Röntgenstrahlers regt die Fluoreszenzstrahlung der Probe an. Ein Kollimator se­lektiert ein paralleles Bündel daraus und richtet es auf die Mitte des Analysatorkristalls. Die vom Analysatorkristall gebeugte Strahlung wird von den Detektoren nachgewiesen (Durchflußzähl­rohr und/oder Szintillationszähler). Der Analysatorkristall und die Detektoren sind mit der J -bzw. 2 J -Achse eines Goniometers (2:1-Getriebe) verbunden. Damit bleiben die Detektoren stets in der Reflexionsstellung. Wenn man die Neigung J des Analysatorkristalls ändert (die Neigung 2 J der Detektoren ändert sich dabei um den doppelten Betrag), erscheinen starke Re­flexe, wenn die Braggsche Bedingung erfüllt ist:

n l p = 2 d•sin J p

Es bedeuten:

l n = Ordnung des Reflexes .

p = Wellenlänge des Peaks

d = Gitterkonstante des Analysatorkristalls

J p = Glanzwinkel des Peaks

Neben den Peaks erhält man die Untergrundintensität, die im allgemeinen sehr viel niedriger liegt als die Intensität des Peaks. Zur Herabsetzung der Untergrundintensität oder un­erwünschter Peaks, die vom Röntgenstrahler erzeugt werden (siehe Register 5, Abschnitt 3, „Röntgenstrahler"), kann ein Filter zwischen dem Strahler und der Probe eingeschwenkt werden.

Eine zwischen der Probe und dem Kollimator plazierte Blende schattet die Strahlung ab, die außerhalb der Probe entsteht.

Die an den Detektoren eintreffende Strahlung erzeugt elektrische Impulse, deren Höhen zur Quantenenergie proportional sind. Diese Impulse werden jeweils in einem Vorverstärker (im Detektor enthalten) verstärkt und an die Meßeletronik weitergeleitet. In der Meßelektronik werden die Impulse weiterverstärkt und diskriminiert.

Der Verstärkungsfaktor der Meßelektronik ist proportional zu sin i. Nach der Braggschen Gleichung ist die Quantenenergie E (= h c / 2 d • sin J ) proportional zu 1 / sin J . Der zu sin J proportionale Verstärkungsfaktor bewirkt also, daß alle Peaks am Ausgang des Verstärkers die gleichen mittleren Impulshöhen aufweisen. Ein nachgeschalteter Impulshöhendiskriminator sperrt die Impulse, deren Höhen zu sehr von der mittleren Peakimpulshöhe abweichen. Insbe­sondere werden am Diskriminator Rauschimpulse und Impulse von Reflexen höherer Ordnung unterdrückt.

Eine Meßablaufsteuerung koppelt die Meßelektroniken an den Parallelbus, an dem auch der Master-Prozessor und die Universalsteuerung angeschlossen sind.

Details der Meß- und Steuerungselektronik sind in Register 5 dieses Handbuchs aufgeführt.

Aufbau

Spektrometerschrank

Der Spektrometerschrank enthält folgende Baugruppen:

—         Röntgenstrahler

—         Filterwechsler

—         Kollimatorwechsler

—         Durchflußzählrohr

—         Probenwechsler

—         Blendenwechsler

—         Kristallwechsler

—         Szintillationszähler

—         Vakuumeinrichtung

—         Goniometer (2:1-Getriebe)

—         Gasspülung

—         pneumatische Bauelemente

—         Temperiereinrichtung

—         Zählrohrgasversorgung

Technische Daten

Röntgenstrahler Typ AG 66

Anodenmaterial                       Rhodium

Anodenspannung                    max. 60 kV

Strahlerstrom                          max. 100 mA

Leistung                                   max. 3 kW

Beryiliumfensterdicke              127 ,um oder 75 ,um

Röntgengenerator KRISTALLOFLEX 761

Siehe Betriebsanleitung des Röntgengenerators

Kühlwasserversorgung

Wasserdruck                          4 bis 6 bar ¹ )

Durchflußmenge                     min. 3 l/min

Integraler Verbrauch                ca. 1,8 I/min bei 3 kW Strahlerleistung

Wassertemperatur                  max. 20 °C

Proben im Becher

Probengröße                           51 mm 0 oder 36 mm x 36 mm

Probenhöhe                             47 mm

Probenbecherblenden

Durchmesser                          34, 30, 23 und 8 mm

Material                                    Graphit oder vergoldetes Messing

Probenspeicher

Anzahl der Proben                  8 oder 58 Proben mit Becher Prozeßproben (nackte) und Anpassung an Bandeingabe auf Anfrage

Filterwechsler

Anzahl Positionen                   10

Bestückung                             0,1 mm Al, 0,2 mm Al, 0,5 mm Al, 0,8 mm Al,

0,2 mm Cu, 0,3 mm Cu, eine Primärstrahlblende und drei offene Positionen

Blendenwechsler

Vier Positionen mit der Standardbestückung:

eine offene Position, je eine Blende für 34-mm-Probe, für 30-mm-Probe, für 23-mm-Probe

Kollimatoren

Anzahl Positionen                   4

Erhältliche Öffnungswinkel     0,077°, 0,15°, 0,46°, 0,9°, 1,2° und 1,5°

Kristallwechsler

Anzahl Positionen                   8

Kristalle                                   LiF(420), LiF(220), LIF(200), Germanium, PET, AdP, TIAP, OVO-55, OVO-B, OVO-B/C, OVO-C

Durchflußzählrohr

Durchmesser des Anodendrahtes     40 µm

Fensterfolie                             6 µm Hostaphan oder

                                               1,5 µm Hostaphan oder

                                               1 µm Polypropylen

Kathodendurchmesser           24 mm

Zählrohrgasverbrauch             2 I/h

Szintillationszähler

Szintillationskristall                  NaJ(TI), Æ 32 mm, 1 mm dick

Strahleneintrittsfenster            Beryllium, 0,2 mm dick

Goniometer

Winkelbereich (20)                  4° bis 112° für den Szintillationszähler;

                                               4° bis 150° für das Durchflußzählrohr

Antrieb                                               mit zwei Schrittmotoren und je einer Schnecken-welle für J und 2 J

Fahrgeschwindigkeiten

(Scan oder Stepscan)             ≦ 200 °/min

Schnellgang                            ≦ 1000 °/min

Reproduzierfehler                   ≦ 0,001° bei J und 2 J

Absolutfehler                           ≦ 0,01° J   bei 2 J

Vakuumsystem

Saugleistung                           10 m ³ /h Heliumeinrichtung

Verbrauch                                30 I/h Stickstoffeinrichtung

Verbrauch                                30 I/h

Temperierung

Stabilisierung der Temp-

eratur im Spektrometer          auf ±0,01 °C

Meßelektronik

Baugruppengröße                   Doppel-Europaformat

Versorgungsspannungen        – 12V/ +5V/ +12V

Stromaufnahme                      250 mA / 100 mA / 230 mA

Detektorhochspannung

Spannungsbereich                  400 bis 2300 V, einstellbar in 1-V-Schritten des Durchflußzählrohres

Spannungsbereich                  400 bis 1400 V, einstellbar in 1-V-Schritten des Szintillationszählers

Absolutfehler                           < 1,5 %

Welligkeit Uss                         < 100 mV

Temperaturdrift                       < 30.10-6 / K (Bereich: 15 bis 40 °C)

Kurzschlußfestigkeit               unbegrenzt

Ansteuerung                            Hochspannungssollwert (12 Bit),

                                               Hochspannung ein/aus

Impulsverstärker

Eingangsimpedanz                                    1 kΩ (AC-Kopplung)

Grundverstärkung                                      50- bis 300fach für sin J = 1

sinn-proportionale Verstärkung                  10 Bit Auflösung

Temperaturkoeffizient der Verstärkung     < 200.10 ^-6 / K (Bereich: 15 bis 40 °C)

Maximale Ausgangsamplitude                   10 V

Lineshift-Korrektur                                      kontinuierlich wirkend, ein-/ausschaltbar, Wirksamkeit einstellbar

Impulsdauer                                               250 ns (Halbwertsbreite)

Basislinienverschiebung                            < 1 % bei 7.10 ⁵ cps

Diskriminator

Untere Schwelle                                         0 bis 6 V,

                                                                  rechnergesteuert einstellbar in 256 Stufen

Obere Schwelle                                         0 bis 6 V,

                                                                  rechnergesteuert einstellbar in 256 Stufen

Temperaturkoeffizient der Schwe!ien        < 100.10 ^-6 / K (Bereich: 15 bis 40 °C)

Normimpulshöhe                                        1,5 V

Dauer des digitalen Zählimpulses              200 ns

Externer Wasserrückkühler

Datenangaben 244 So2

Technische Angaben

Kälteleistung:                                    5.8                    kW*

Tankvolumen:                                   165                   1

Leergewicht :                                    ca.180              kg

Geräusch:                                         72                     dB (A)

Nennspannung:                                3 x 400             Volt

Frequenz:                                         50                     Hz

Gesamte Leistungsaufnahme max.4,86                kW

Gesamte Stromaufnahme max.       9,36                  A

Luftstrom                                          3240                 m ³ /h

Schutzart:                                         IP44

Kältemittel:                                        Frigen R 22

Füllmenge:                                        3,0                    kg

0 bei Umgebungstemperatur von 32°C und Wasseraustrittstemperatur von 20°C