Firma:              Perkin Elmer

Modell:            552

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Allgemeines

Das Spektrophotometer 552 ist ein UV-VIS-Spektrophotometer, das sich durch seine Vielseitigkeit auszeichnet. Seine Leistungsfähigkeit wird durch das breite Spektrum der Anwendungsmöglichkeiten wieder-gegeben. Durch die bequeme Bedienungsweise und durch das große Angebot an Zubehör wird hier ein optisches System in idealer Weise mit einer Mikrokomputerelektronik verbunden, um auf diese Weise schnelle und präzise Messungen durchzuführen. Der dazugehörige Schreiber wird voll über das Spektrophotometer bedient, kann aber auch jederzeit getrennt eingesetzt werden. Die externe Signalweiterführung erweitert die Vielseitigkeit dieses Gerätes. Die Synchronisation zwischen Spektrophotometer und Schreiber erspart Fehler. Darüber hinaus ist dieses Gerät in seiner Handhabung extrem einfach und bedarf deshalb auch einer relativ kurzen Einarbeitungszeit.

Aufbau des Gerätes

Das Spektrophotometer 552 ist ein optisches Instrument, das einen Gittermonochromator mit Littrow-Anordnung verwendet. Lampen- und Filterwechsel erfolgen automatisch. Der Mikrocomputer steuert den Schreiber 561 und den Wellenlängenantrieb, rechnet und kontrolliert die Abszissen- und Ordinatenwerte, überprüft die Eingabebedingungen und warnt durch Blinken, wenn Messungen unter falschen Bedingungen durchgeführt werden. Der Schreiber 561 arbeitet im Abszissenformat (nm/cm). Damit laufen Monochromator und Schreiber immer synchron.

Bei fester Wellenlänge (im Time-Drive) läuft der Schreiber in cm/min.

Technische Daten zum Spektralphotometer 552

1. Meßprinzip                           Registrierendes W-VIS Zweistrahl-Spektrophotometer mit             Mikrocomputer steuerung, Tastenfeldeingabe und digi­taler                                        Ordinaten- und Abszissenanzeige.

2. Optik                                    Reflexionsoptik mit Gittermonochromator­anordnung. Ein   rotierender Chopper teilt Proben- und Referenzstrahl, die in                                                Proben- und Referenzküvette fokussiert werden. Automatischer   Filterwechsel.

3. Lichtquellen                         Wolfram-Halogenlampe (VIS) und Deuterium­lampe (W)    vorjustiert mit automatischem Lampenwechsel bei 315 nm.                                                Lampenzustand (Ein- Aus) wird durch Mikrocomputer überprüft.

4. Detektor                               Seitenfenster - Photomultiplier.

5. Elektronik                             Berechnung und Kontrolle von Trans­mission, Extinktion,   Konzentration usw. durch Mikrokomputer. Ferner Mikrokom­                                                putersteuerung von Wellenlängenantrieb, Schreiber 561 und         verschiedener anderer spektrophotometrischer Funktionen.

6. Maximale Strahlabmes-      Breite kleiner als 2 mm bei 98% Energie.

sungen im Fokus (2 nm         Höhe 11 mm

Spaltbreite und VIS­Lampe)

7. Abstand Probenstrahl-       100 mm

Referenzstrahl im Proben

raum

8. Wellenlängenanzeige          4-stellige 7-Segmentanzeige mit einer Auflösung von 0.1 nm

9. Wellenlängenbereich          190 - 900 nm

10. Wellenlängengenauigkeit ± 0.5 nm

11. Wellenlängenreprodu-       ± 0.2 nm

zierbarkeit

12. Wellenlängenarbeits-        190 bis 900 nm (4 nm Spalt)

bereich                                    190 bis 850 nm (2 nm Spalt)

                                               200 bis 750 nm (1 nm Spalt)

                                               220 bis 600 nm (0.25 nm Spalt)

13. Auflösung bei fester          0,25, 1, 2, 4 nm bei 656.1 nm

Spalteinstellung (Messung

der Peakbreite auf halber

Peakhöhe)

14. Ordinatenanzeige              4-stellige 7-Segmentanzeige mit Vor­zeichen (+) Angabe. Je         nach Mode-Wahl werden Werte zwischen - 0.300 und + 9999                                       angezeigt. Die Anzeige blinkt bei Extinktionswerten, die über 3      E oder unter - 0.3 E liegen, oder bei einer Konzentration von                                          9999 unab­hängig vom Dezimalpunkt. Die Anzeige blinkt ferner,    wenn die Multiplier­spannung den maximal zulässigen Wert                                       überschreitet (die Wellenlängenre­gistrierung wird nicht      unterbrochen).

15. Ordinaten-Meßbereiche    a) Extinktion:    - 0.300 bis 3.000 E

                                               b) Transmission: 0 bis 200 % T

                                               c) Konzentration: bis 9999 (0.1 bis 10 x des Extinktionswertes)

                                               d) Einstrahlbetrieb mit fester Photomultiplier-Spannung zur Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit

                                               e) D1 (erste Ableitung von E)

                                               f) D2 (zweite Ableitung von E)

                                               HINWEIS: Die Ableitungs-Funktionen sind nur als Zubehör erhältlich.

16. Photometrische                 + 0.005 E oder 0.3 % T bei 1.0 E gemessen mit NBS 930- Genauigkeit     Filtern (berück­sichtigt ist eine Ungenauigkeit der Anzeige von                            0.001 E oder 0.1% T).

17. Photometrische Repro-    ± 0.002 E oder ± 0.15 % T bei 1 E

duzierbarkeit                           

18. Zeitkonstanten                   0.5; 2; 5 Sekunden

(bei 98% Vollausschlag)         mit Schreiber 561

19. Zeitkonstante für die          entspricht der Schreiberkonstante

Digitalanzeige

20. Extinktion Null, 100 % T,   Kann über Tasteneingabe automatisch in den Bereich von

und 000 Konzentrations-         + 1 E bis - 0.3 E gesetzt werden.

einstellung

21. Stabilität (bei 340 nm,       < 0.0005 E pro Stunde

4 nm Spalt, Zeitkonstante

5 sec und einer Einlauf‑

zeit von 30 min)

22. Null % T                             Wird vom Mikrokomputer in der Dunkelphase des Chopper           automatisch ermittelt.

23. Einstrahlbetrieb                 Fest eingestellte Photomultiplier-Spannung, um die            Wellenlängengenauigkeit bei 656,1 nm mittels Deuterium-                                                Lampe zu justieren und zu prüfen.

24. Streulicht                           220 nm (NaI)             < 0.1%

(gemessen bei 2 nm Spalt      340 nm (NaNO ₂ )       < 0.1%

und Zeitkonstante 2 sec) 370 nm (NaNO ₂ )             < 0.1%

25. Registriergeschwindig-     480, 240, 120, 60, 20 und 5 nm/min

keiten (netzfrequenz-

unabhängig)

26. GO-TO-λ Geschwindigkeit           900 nm/min

(Anfahren einer vorge­

wählten Wellenlänge)

27. (λ FWD, λ REV)                Vorwärts und rückwärts gleichermaßen:

"Schleich"-Geschwindig-        Start mit 5 nm/min 5 sec lang, dann20 nm/min 5 sec lang,

keiten                                       und dann gleichbleibend 480 nm/min

28. Wellenlängengrenzen       190 und 900 nm. Um die Wellenlänge nullter Ordnung zu prüfen, kann auch 0.0 nm angefahren werden. Die                                                Wellenlängenregistrierung stoppt bei 315 nm falls die UV- Lampe ausgeschaltet ist.

29. Abweichung von der         + 0,001 E (200 bis 850 nm)

Basislinie nach automa-

tischer Korrektur (4 nm Spalt,

Zeitkonstante 2 sec, 120 nm/

min, beide Strahlen frei)

30. Rauschpegel                     <0,0004 E bei 0 E und 500 nm

(Zeitkonstante 5 sec,

4 nm Spalt, gemessen wird

der Schreiberausschlag

(Spitze-Spitze) nach Schrei‑

berlaufzeit von 3 min)

A n a l o g A u s g ä n g e

31. Papiervorschub C 5          Gibt Pulse auf den Schrittmotor des Schreibers

(Schreiber-Abszisse)              (0.08 nm/Puls)

32. Ordinate C 4                      0 bis 1 Volt, über Drucktasten

(Schreiber-Ordinate)               ORD MAX und ORD MIN einzugeben (1 V ist Vollausschlag)

33. Abszisse C 1                     0 bis 1.25 V für den gesamten Wellen‑längenbereich; über

(XY-Schreiber Abszisse)        Drucktaste λ- MAX und λ- MIN einzugeben. (1.25 V ist        Vollausschlag)

34. Papiervorschub-Synchro- Durch Schließen eines Kontaktes wird bei Verwendung des

nisation C 2 Schreib-              Schreibers 56 der Papiervorschub synchron zum 552 gestartet

federlift                                     und beim XY-Schreiber 57 der Schreibfederlift betätigt.

35. Fernbedienung C 3           Für externe Start/Stop-Bedienung des Schreibers, wenn das Start/Stop   Spektrophotometer mit fester Wellenlängeneinstellung

                                                 fährt (nur für gewisse Zubehöre).

36. Umgebungstemperatur-    15 bis 35°C

bereich

37. Netzanschlüsse                105, 115, 220, 230 V ±10%; 50 oder 60 Hz ±2 Hz; 560 VA

38. Geräteabmessungen        810 mm x 220 mm x 580 mm (B x H x T)

39. Gewicht                             45 kg

Technische Daten zum Schreiber 561

1. Prinzip                                 Flachpult-Potentiometer-Schreiber, Papiervorschub mittels           Schrittmotor

2. Eingangsspannung             0 - 10 Millivolt oder 0 - 1 Volt

3. Registriergeschwindig-       15/30/60/120/240 und 480 mm/min

keiten (für den se-                   (für den Betrieb Spektrophotometer/ Schreiber gelten

paraten Schreiber)                  nachfolgend aufgeführte Geschwindigkeiten)

4. Genauigkeit                         ± 0.4% vom Meßbereich

5. Totbereich                           0.2% vom Meßbereich

6. Linearität                              ± 0.4% vom Meßbereich (gilt für das Potentiometer)

7. Federlaufzeit                       50 cm/sec (0.5 sec/Schreibbreite)

8. Nullverstellung                     kontinuierlich verstellbar ± 100% vom Vollausschlag

Null-Kontrolle                           vorhanden

Polaritätswechsel                    vorhanden

9. Eingangs-Impedanz            10 Megaohm oder mehr

10. Netzanschluß                    115 oder 220 Volt, etwa 30 VA, 50 oder 60 Hz (vom Hersteller       auf 50 Hz eingestellt)

11. Abmessungen                   430 mm x 129 mm x 380 mm (B x H x T)

12. Gewicht                             7 kg